LiVOPO₄材料的电子电导率和离子导电率较低,但是拥有结构稳定、安全性能可靠、高工作电压（3.9 V,vs Li/Li⁺）和高比容量(317.44 m Ah?g^-1)等优点,是一种具有商业化应用潜在优势的锂离子电池正极材料。本论文主要对LiVOPO₄材料的制备以及表面修饰进行了系统的研究。采用喷雾干燥法制备β-LiVOPO₄材料,研究了不同合成工艺对合成样品的结构、形貌以及电化学性能的影响,探索出了合成材料的最佳工艺条件:煅烧温度为500℃,煅烧时间为6 h,柠檬酸与V₂O₅的摩尔比为2.4∶1。最佳工艺条件下制备的β-LiVOPO₄为结晶度较高的多孔材料,在0.05 C、2.5 V～4.5 V内材料的首次放电比容量为102.34 m Ah?g^-1,50次循环后衰减至85.66 m Ah?g^-1,循环性能下降;材料在0.1 C、0.2 C、0.5 C下的放电比容量分别为61.51、31.61、6.50 m Ah?g^-1,容量随倍率增加而大幅度衰减,电化学性能有待提高。为了进一步提高材料的电化学性能,在最优条件下合成β-LiVOPO₄的基础上进行V₂O₅表面修饰,制备了β-LiVOPO₄/V₂O₅复合材料。结果表明,复合材料的晶体结构并未发生变化,当V₂O₅含量为15 wt%时,β-LiVOPO₄/V₂O₅在0.05 C、2.5 V～4.5 V内首次放电比容量达到125.4 m Ah?g^-1,循环50圈后的容量为112.12m Ah?g^-1。在0.1 C、0.2 C、0.5 C倍率下材料的比容量分别为107.71、73.43、40.12m Ah?g^-1,且在不同倍率下能够稳定循环。与β-LiVOPO₄相比,V₂O₅包覆β-LiVOPO₄在降低了材料表面的电荷转移电阻,提高了复合材料的锂离子扩散系数,使得β-LiVOPO₄/V₂O₅复合材料表现出高比容量、倍率性能和循环稳定性良好等优点,电化学性能得到明显改善。另外,本论文还首次采用喷雾干燥-溶剂热-氧化法合成LiVOPO₄/C复合材料,探讨了热处理温度、柠檬酸和科琴黑两类碳源对材料结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明:（1）以柠檬酸为碳源在不同热处理温度下合成了α₁-LiVOPO₄/CC和β-LiVOPO₄/CC复合材料。α₁-LiVOPO₄/CC材料的电化学性能受温度的影响较大,在350℃时性能最佳,材料在0.05 C、2.5 V～4.5 V内的首次放电比容量为118.28 m Ah?g^-1,50次循环后衰减至111.36 m Ah?g^-1,容量保持率为94.15%,随着倍率增加到0.1 C、0.2 C、0.5 C,比容量依次减小至92.34、81.56、67.30 m Ah·g^-1。而β-LiVOPO₄/CC材料在0.05 C、2.5 V～4.5 V内的首次放电比容量为108.36 m Ah?g^-1,50次循环后衰减至105.70 m Ah?g^-1,容量保持率为97.78%,表现出优异的循环稳定性。随着倍率增加到0.1 C、0.2 C、0.5 C,比容量减小至102.47、94.44、75.17 m Ah·g^-1;（2）以科琴黑为碳源合成了β-LiVOPO₄/KB复合材料,在0.05 C、2.5 V～4.5 V内的充放电测试结果表明,β-LiVOPO₄/KB的电化学性能受KB含量影响较大,当KB含量为20 wt%时,复合材料表现出优异的电化学性能,首次放电比容量为151.98 m Ah?g^-1,50次循环后容量保持在156.47 m Ah?g^-1,为理论比容量的98.4%。在0.1 C、0.2 C、0.5 C、1 C、2 C、3 C和5 C倍率下比容量依次为148.72、137.07、109.10、83.58、58.57、44.51和27.74 m Ah?g,在高倍率下仍保持着较高的容量,并证实了β-LVP/20KB材料有着良好的循环可逆性以及较高的锂离子扩散系数;（3）β-LVP/20KB在0.025C、2.0V～4.5V内的充放电测试结果表明,其首次放电比容量为305.24 m Ah?g^-1,50次循环后为285.05 m Ah?g^-1,为理论比容量的90.0%。在0.05 C、0.1 C、0.25C、0.5 C、1 C、1.5 C和2.5 C下的首次放电容量分别为289.28、272.52、241.68、156.80、76.88、36.24和9.36 m Ah?g^-1,β-LVP/20KB在深度放电情况下也表现出高放电比容量和优良的循环性能。