还原7-酮石胆酸制备熊去氧胆酸的绿色合成方法

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本文详细研究了两种制备熊去氧胆酸的绿色合成方法:电化学(还原)法和催化氢化(还原)法。   在电化学法中,研究了由7-酮石胆酸电化学还原制备熊去氧胆酸的,研究了支持电解质、电流密度、浓度、反应时间等因素对反应结果的影响。结果表明,当加入支持电解质四乙基氢氧化铵(0.4mol/L),电流密度166.7A/m2,7K-LCA初始浓度10mg/mL,反应温度40℃,电解时间为8h时,可以达到较高的电流效率和产率,分别为43.6%,44.4%。   在催化氢化法,研究了催化氢化还原7-酮石胆酸合成熊去氧胆酸的方法,考察了各种催化剂种类和它们的用量、温度、原料浓度、搅拌速度对反应结果的影响。为了确定最佳电解工艺条件,以熊去氧胆酸产率为考察指标,依据单因素实验结果,进行了4因素3水平L9(34)正交试验。结果表明,当使用T1型雷尼镍催化剂时,雷尼镍与7-酮石胆酸的质量比1.4(质量比,m/m)、叔丁醇钾与7-酮石胆酸的摩尔比1.05(摩尔比,mol/mol),硼氢化钾与7-酮石胆酸的摩尔比3.6(摩尔比,mol/mol),温度为40℃,熊去氧胆酸的产率可达94%左右。   通过熔点、红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR,13CNMR)和质谱(EI-MS)对纯化后的产物进行了结构鉴定与表征,经分析,该产物确为熊去氧胆酸。
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