超级电容器的发展是加速全球化石燃料淘汰进程中的重要环节。相较于传统的储能装置,超级电容器的蓬勃发展是因为其超高的循环寿命特性以及在功率密度上的绝对优势。在超级电容器的电极材料中,以石墨烯为代表的碳材料在超级电容器电极材料领域逐渐占据主导地位。但是,石墨烯昂贵的制造成本及其复杂的制备工艺使得石墨烯迟迟未能广泛地走进生活生产应用之中,因而衍生出了作为石墨烯廉价替代品的类石墨烯二维碳材料的及对其的广泛研究。但同时单一结构和组分的碳材料在性能上的提升空间也已十分有限,进而使得研究者更多地关注于通过对碳材料的结构构建以及引入多维组分来为材料的性能创造更多的发挥空间。因此,一种基于二维碳材料结构和组分优化调控的合成策略将为碳材料在超级电容器领域的发展重新注入强劲的动力。本文基于“凝胶-自蔓延”法的宏量制备策略,依次对二维碳材料实现了结构调控和组分调控。本文通过对凝胶前驱体的快速热处理,利用自蔓延反应特性使凝胶被“吹”成大尺寸的二维碳纳米片,实现了材料的宏量制备。在随后的工作中本文将硝酸镍引入实验体系,以孔隙构建的方式实现了对二维碳纳米片的结构调控。本文进一步在热处理过程中引入碳源,在二维碳纳米片上实现了一维碳纳米管的原位催化生长,从而完成了对材料的组分调控。值得注意的是,相比于其他的合成策略,该策略不需要通过多步的实验操作来分别实现材料的制备和后续优化。事实上,本文通过合理地利用体系原料的特性和反应条件的优势,实现了二维碳纳米片的宏量制备与优化调控的同步进行。无论是二维多孔碳纳米片(PNCNS)的制备,还是二维碳基复合结构(PNCNS@CNTs)的构建都只需要通过一步热处理过程便可以实现。更重要的是,只需要改变热处理设备腔体的大小以及增加碳源的用量便可以轻易实现制备方法的放大。相比于未经优化处理的二维碳纳米片(NCNS),经过结构调控后得到的PNCNS比表面积(SSA)从初始的18 m~2/g提升到了94 m~2/g,同时也展现出更加优异的电化学性能。而随后通过构建复合结构来实现组分调控后的PNCNS@CNTs表现出高达375 m~2/g的比表面积,并且在1 A/g的电流密度下展现出124 F/g的比电容。随后对热处理温度的影响作用的探究中,由最佳条件组的复合结构材料组装成的对称超级电容器展现出40 F/g的器件比容量,并且在10000次循环后保持初始容量的88%,表现出材料体系巨大的应用潜力。此外,在对于该课题的延伸工作中,本文将宏量制备的二维碳基材料作为导电基底负载Ni O纳米片,得到的复合材料在1 A/g的电流密度下最高展现出660 F/g的高比容量,并且在20 A/g的大电流密度下依然保持着532 F/g的比容量,展现出其作为基底材料的显著优势。最后本文将合成策略延伸到葡萄糖酸体系中的,实验结果也表现出同样的结构特性和性能规律,并且在此过程中也实现了废物利用的环保制备。这种成本低廉、绿色环保及简单快速的宏量制备工艺及经过同步优化调控后得到的二维碳基材料有望在储能体系创造更多的应用价值。