稀土发光材料因其丰富的轨道能级和独特的4f电子跃迁在光谱学性质上远胜于其他材料,并广泛应用于生物医学、显示成像、光学材料等领域。材料的形貌,尺寸和维度在很大程度上影响着稀土发光材料的性能,因此对于无机微/纳米材料的形貌、尺寸等参数进行调控具有重要的意义,这也是实现材料性能调控的重要基础和关键步骤。本文通过水热/溶剂热法合成出一系列分散性良好、尺寸均一和高结晶度的稀土磷酸盐、硼酸盐、钼酸盐发光材料,详细研究材料的物相组成、形态结构、发光性能及其应用。主要内容分为以下三部分:采用水热法合成大小均一、分散性良好的3-氨基苯酚-甲醛树脂微球（APF）,将其作为模板依次通过均相沉淀法和溶剂热法制备出空心球状GdPO₄。实验过程中调节溶剂热温度和添加CTAB来调控样品的形貌及分散性。所得产物具有良好的发光性能和顺磁特性、较好的药物负载能力和持续释放性能,在双模式成像和药物递送等领域具有应用前景。以H₃BO₃、尿素和Y（NO₃）₃水溶液为原料,通过简便的两步法合成一系列不同形貌,分散性良好的YBO₃微晶。合成过程中以水和乙二醇为溶剂,反应温度和时间在调控产物的形貌和尺寸过程中起着至关重要的作用。在YBO₃样品中掺杂适量的Eu³⁺、Tb³⁺以及Yb³⁺/Er³⁺后全部呈现出相应的特征发射,通过共掺不同浓度的Eu³⁺和Tb³⁺实现了YBO₃样品的多色发射,表明YBO₃是良好的发光基质材料。通过水热法制备出一系列不同形态结构且分散均匀的NaGd（MoO₄）₂微晶。通过改变反应物配比、水热温度和时间实现对样品形态的调控。掺杂Eu³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺以及Sm³⁺后的NaGd（MoO₄）₂材料显示出优异的下转换发光性能,掺杂Yb³⁺/Er³⁺、Yb³⁺/Tm³⁺和Yb³⁺/Ho³⁺后样品均呈现明亮的上转换特征发射。另外,将NaGd（MoO₄）₂基荧光粉与LED芯片组合制造的LED器件展现出良好的电致发光性能,为NaGd（MoO₄）₂材料在LED及光电显示器等领域的应用提供了可能。