三元层状碳化物Ti₃SiC₂,其结构属于六方晶系,兼具金属和陶瓷的特性,具有很多优良性能。迄今为止,主要制备方法有:化学气相沉积法、自蔓延高温合成法、放电等离子体烧结法、常压反应烧结法、反应熔渗法、热压反应烧结法及热等静压烧结法等。上述方法都能制备出Ti₃SiC₂材料,且热压法和反应熔渗法制备出的烧结试样的致密度较高,力学等性能较好,但不同的制备方法涉及到的生成物相的形成规律不同。本文结合Ti-Si-C三元系及Ti-Si-C-Al四元系相图,分别研究常压反应烧结、反应熔渗烧结和热压反应烧结制备Ti₃SiC₂过程中相的形成规律,为制备出纯度较高、性能较好的Ti₃SiC₂材料提供理论指导。研究了以Ti、Si、C单质粉末为预制体原料,反应熔渗烧结制备Ti₃SiC₂的合成工艺。结果表明:在最佳熔渗温度和原料配比下可制备出高纯致密的Ti₃SiC₂。Ti₃SiC₂的最佳熔渗合成工艺为:以3Ti/0.2Si/2C为预制体原料,Ar气氛保护下,1500℃熔渗60min。制备试样的孔隙率最低可达1.02%。通过Pandat相图分析软件计算出Ti-Si-C的三元相图及相关热力学数据,结合烧结试样的XRD及SEM结果,分析反应熔渗过程。结果表明:反应熔渗过程中,Si的增多使Ti-Si-C吉布斯自由能降低,且预制体中液相量增多,促进了TiC参与反应的程度,使三元产物Ti₃SiC₂相的比例提高。在反应熔渗过程中,随烧结温度的升高,Ti与Si共融形成Ti-Si（L）,TiC与Ti-Si液相反应生成Ti₃SiC₂。分别以Ti/Si/C、TiC/Si/C/Ti、TiC/Si/Ti、TiC/SiC/Ti、Ti/SiC/C为原料进行Ti₃SiC₂的合成。通过XRD、SEM及孔隙率的测试,分析不同原料对Ti₃SiC₂的相形成规律的影响。研究表明:在热力学条件及动力反应扩散路径的共同作用下,不同原料配比影响三元反应的起始温度和反应进行的程度。化学反应路径越长,生成Ti₃SiC₂起始反应温度越高,反应过程中放出的热量越高,导致生成Ti₃SiC₂的反应进行更彻底;单质Si含量对生成Ti₃SiC₂有明显的影响,一定范围内,随Si含量的增加,体系液相量增加,促进三元反应的进行,生成的Ti₃SiC₂含量增加;原料中的Si以单质形式加入比以SiC形式加入生成的Ti₃SiC₂的含量更高,Si元素以单质形式加入时,Si与Ti直接反应形成Ti-Si液相,而以SiC形式加入时,Ti-Si液相的形成受Ti与SiC置换反应进行程度的影响。烧结压力对生成Ti₃SiC₂的相形成规律有较明显的影响,以TiC、SiC、Ti为原料,分别在常压、14MPa、25MPa条件下进行压制。结果表明,一定范围内,随压力的增加,反应进行的程度越高,生成的Ti₃SiC₂的含量明显增加,烧结试样的孔隙率降低,材料较为致密。Al的加入对Ti₃SiC₂的相形成及烧结试样的孔隙率的降低有明显的促进作用。Ti-Si-C-Al四元体系相图显示,在保证生成的Ti₃SiC₂的理论含量为90%以上的前提下,加入0.2mol的Al,会提高体系的液相量,从而促进反应进行。结果表明,五种原料中分别加入0.2molAl后,生成Ti₃SiC₂的含量明显增加,烧结试样孔隙率明显降低。