微波辐射和相转移催化技术合成肉桂酸、3-α-呋喃丙烯酸及产物的分析

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本论文采用微波辐射和相转移催化两种新技术,通过Perkin反应,分别合成肉桂酸和3-α-呋喃丙烯酸。实验结果表明:利用微波辐射技术和相转移催化技术,可以使反应时间大大缩短,且反应产率提高,成本降低。论文的具体工作包括以下两部分: 合成肉桂酸。以苯甲醛和乙酸酐为原料,无水碳酸钾为缩合剂,通过Perkin反应合成肉桂酸。传统的反应条件是在170~180℃的油浴中加热回流45min。论文采用了相转移催化和微波辐射两种新技术,大大加快了反应速度,提高了肉桂酸的产率。本实验在三种条件下进行了研究:1.在相转移催化剂存在下,研究了各种相转移催化剂对反应的影响,选择了适宜的相转移催化剂,相转移催化剂的最佳用量及合适的反应时间。2.在微波辐射条件下,研究了微波辐射功率和微波辅射时间对反应的影响。3.同时采用这两种技术,研究了各种相转移催化剂对反应的影响,无水碳酸钾最佳用量以及最佳的物料比。实验结果表明:在130W的微波辐射功率下,反应20min,反应物(苯甲醛:乙酸酐:无水碳酸钾)的摩尔比=1.0:3.0:1.0时,产率为58.78%,与传统方法相比,大大缩短了反应时间,同时产率也有所提高。 二.合成3-α-呋喃丙烯酸。传统合成3-α-呋喃丙烯酸的方法是采用Knoevenagel反应,以吠喃甲醛和丙二酸为原料,吡啶作催化剂。本实验利用Perkin反应,用乙酸酐代替丙二酸,以无水碳酸钾为缩合剂。}_}_「于乙酸酚的甲基没有丙__二酸的亚甲基活泼,而且缩合剂无水碳酸钾是无机物,碱性没有毗咤强。因此,实验‘门花用微波辐射和相转移催化技术来促进反应。研究了以卜三种情况进行的反应:相转移催化剂存在下;微波辐射条件卜和相转移俄化与微波辐射技术同时利)}了的情况。卜讨论了各种相转移催化剂对反应的影响;微波辐射功率和反应时间对反应的影响;以及无水碳酸钾川量和反应物的物料比对‘反应的影响。实验结果表明:在26OW功率的微波辐射和PEG一2 000为相转移催化剂的条件一!;,反应11而n,物料〔!卯喃卜尸醛:乙酸醉:无水碳酸钾)的摩尔比=l .00:1.75:0.54,,伪率可达59.88%。 通过实验一可得以卜结沦:以PEG一1 000为相转移催化剂,在260W功率的微波辐射条件卜反应11,币n,同样可以达到传统合成方法的户二率,而比传统的反应时间2小时大大缩短了。
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