环境样品中有机污染物的存在直接关系到人们的身体健康和生命安全,环境污染问题已成为社会的焦点,加强环境中有机污染物的监测对于保障人民身体健康具有重要意义。但环境污染物种类繁多,基质复杂,目标组分含量较低,这大大增加了分析工作的难度。而样品前处理不仅可以减少或者消除基质干扰、还能够对样品基质中组分进行富集从而能够进行痕量分析。固相微萃取作为集采样、富集、进样于一体的新型的样品前处理技术。不仅有着无需溶剂、高效、方便等优点,而且易于与气相色谱、高效液相色谱联用,故而越来越广泛地应用于食品、环境等领域。本实验在仔细且详尽的了解固相微萃取的相关背景的基础上,并通过化学键合法、物理粘合法制备出不同的新型有机多孔材料制备的固相微萃取纤维,并将固相微萃取技术与气相色谱或气相色谱-质谱联用检测环境样品中不同种类的有机污染物。研究的主要工作如下:(1)本文合成了一种新型的共价有机骨架材料(Schiff base,SNW-1),并将其作为固相微萃取纤维的涂层材料。通过SNW-1纳米材料和硅烷化的不锈钢丝的共价化学交联作用制成SNW-1涂层固相微萃取纤维。扫描电镜和氮气吸附的结果表明:纤维表面均匀且多孔;SNW-1的比表面为668 m~2/g。将纤维与气相色谱-质谱联用,利用固相微萃取方法来萃取蜂蜜中的酚类,具有很大的富集倍数(136~816),较低的检出限(0.06 ng/g~0.2 ng/g),良好的线性范围(0.1 ng/g~100.0 ng/g)和较好的重复性(<9.7%)。党参、枸杞、槐花蜂蜜中的酚类加标回收率(1.0 ng/g和10.0 ng/g)在84.2%~107.2%之间,其相对标准偏差在3.8%~12.7%之间。建立的方法适合于检测蜂蜜中的酚类。(2)合成了多孔芳香骨架材料(PAF-6),用作纤维涂层来固相微萃取多环芳烃(PAHs)、邻苯二甲酸酯和直链烷烃。优化的条件包括:萃取时间和温度、搅拌速率、离子强度、解析温度和时间。利用此固相微萃取纤维萃取三类物质,多环芳烃的富集倍率从122到1090,邻苯二甲酸酯从122到271,直链烷烃为9~113。其富集效果源于π堆积和疏水作用。PAF-6涂层纤维耐用性良好,使用100次后萃取能力基本不变。与GC-MS相结合检测多环芳烃,检出限介于0.8 ng/L~4.2 ng/L之间。水样中加标20ng/L PAHs的回收率为89.5%到103.1%,RSDs从4.0%到9.3%。纤维具有良好的重现性,单根纤维和纤维-纤维之间的相对标准偏差分别在5.2%到8.5%之间,和7.1%到9.6%之间。(3)将1,4-苯二甲醇单体通过简单的Friedel-Crafts自缩合反应制备了超交联聚合物HCP-BDM,并用作固相微萃取纤维涂层。扫描电子显微镜和氮气等温吸附结果表明,HCP-BDM涂层具有多孔的均匀表面,Brunauer-Emmett-Teller表面积为986.6m~2/g。随后,将固相微萃取与气相色谱-微电子捕获检测器(GC-μECD)联用,建立了测定蔬菜样品中微量有机氯的方法。该方法的的线性范围为各分析物的定量限到50 ng/g,检出限在0.058 ng/g~0.14 ng/g之间,线性相关系数在0.9952~0.9992之间。用一种纤维和三种不同的纤维对有机氯农药进行五次重复测定的相对标准偏差分别在3.4~8.8%和6.7%~9.6%的范围内。加标浓度为2 ng/g和20 ng/g的蔬菜样品中有机氯农药的回收率介于85.0%~103.5%之间,相对标准偏差在5.1%~12.5%之间。HCP-BDM涂层纤维经久耐用,可以重复使用100次以上,萃取效率不会有明显的降低。(4)以废柚子皮为生物质源,通过化学活化法来合成纳米多孔碳。衍生于柚子皮的纳米多孔碳展现了纳米结构(孔尺寸,0.69 nm)和高比表面积(1770 m~2/g)。为了评价纳米多孔碳的萃取效果,它被作为固相微萃取涂层并与气相色谱-质谱联用来萃取水和土中的苯系物。在最优的实验条件下,水的线性范围为0.4 ng/L~100.0 ng/L,土的线性范围为5.0 ng/kg~1000.0 ng/kg,线性相关系数高于0.9960。方法的检出限(S/N=3):水从0.05到0.18 ng/L,土在0.11ng/kg~0.18 ng/kg范围。方法的回收率在81.3%~112.0%之间,相对标准偏差从1.5%到11.4%(n=5).纤维的重复性和不同批次纤维的重复性相对标准偏差分别为2.4%~8.1%和5.9%~9.9%范围。建立的方法简单、实用,适合检测水和土中的苯系物残留。