【摘 要】
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酚醛树脂作为一类重要的高性能树脂材料,具有优异的力学性能、耐热性能、耐烧蚀性能和耐化学性,但随着应用领域的拓宽,酚醛树脂的耐温等级已逐渐无法满足实际需求。新酚树脂作为一类新型酚醛树脂,其热性能较酚醛树脂有显著提升。由于传统酚醛树脂在固化过程中会释放小分子,为了避免其对树脂性能产生影响,常采用极为苛刻的固化工艺,导致工艺性能较差。为此,本文首先合成不同分子量的新酚树脂,然后对新酚树脂进行炔丙基化,优
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酚醛树脂作为一类重要的高性能树脂材料,具有优异的力学性能、耐热性能、耐烧蚀性能和耐化学性,但随着应用领域的拓宽,酚醛树脂的耐温等级已逐渐无法满足实际需求。新酚树脂作为一类新型酚醛树脂,其热性能较酚醛树脂有显著提升。由于传统酚醛树脂在固化过程中会释放小分子,为了避免其对树脂性能产生影响,常采用极为苛刻的固化工艺,导致工艺性能较差。为此,本文首先合成不同分子量的新酚树脂,然后对新酚树脂进行炔丙基化,优化其固化方式,最后利用酚酞型聚芳醚酮(PEK-C)对炔丙基化新酚树脂进行增韧改性,同时对系列树脂的诸多性能进行探究。本文首先以苯酚和对苯二甲基二甲醚为原料,以四氯化锡为催化剂合成了不同分子量的新酚树脂,确定了新酚树脂的最佳反应条件为:反应时间为5 h,反应温度为140℃,催化剂用量为0.2 mmol/mol,反应单体苯酚与对苯二甲基二甲醚的投料比1.5:1。以乌洛托品为固化剂,制备了新酚树脂聚合物,通过对其进行热失重分析(TGA)发现随着新酚树脂分子量的增大,热性能逐渐增强。采用搭接剪切强度测试考察了新酚树脂的粘接性能,当分子量为2145时,其在室温、250℃和350℃下的剪切强度分别达到15.07 MPa、5.37 MPa和3.67 MPa。然后以3-溴丙炔为炔基化试剂对新酚树脂进行炔丙基化,合成了不同炔丙基化程度的树脂,并通过傅里叶红外光谱(FT-IR)验证了树脂中酚羟基的消失和炔丙基的出现,确定最佳反应条件是:催化剂用量为0.57 g/mol,反应时间为9 h。通过固化动力学研究确定了炔丙基化新酚树脂的固化工艺为200℃/1 h+220℃/1h+240℃/1 h+260℃/3 h。研究发现随着投料比的逐渐增大,炔丙基化新酚树脂的热性能呈现出先增强后减弱的趋势,当投料比增大至1:1时,树脂的热性能达到最佳,其热损失5%的温度(Td5%)和热损失10%的温度(Td10%)分别达到483℃和489℃。剪切强度也随着炔丙基化程度的提高而增大。当投料比为1:1时,25℃、250℃、300℃和350℃下的剪切强度分别为15.17 MPa、12.52 MPa、8.12 MPa和4.78 MPa。同时通过炔丙基化成功解决了固化过程中小分子释放、固化产物不致密的问题。最后利用酚酞型聚芳醚酮(PEK-C)对炔丙基化新酚树脂进行增韧改性研究。研究发现,PEK-C的引入可有效改善树脂的韧性,当PEK-C含量为15%时增韧效果最佳,其25℃、200℃、250℃和300℃下的剪切强度分别达到33.86 MPa、23.39 MPa、8.75 MPa和6.19 MPa,其拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度和弯曲强度分别达到40.96 MPa、1.12%、7.82 k J/m~2和57.53 MPa。同时PEK-C的引入提升了炔丙基化新酚树脂在氮气氛围下的热性能,而使得空气氛围下的热性能略有降低。
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