嘧菌酯的合成和工艺优化

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嘧菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。本文以邻氯苯乙酸为原料,经过水解、酯化、甲氧甲烯化、酯交换和两次乌尔门六步反应合成嘧菌酯。 本文运用核磁共振、气质联用及红外等分析方法对各步反应产物的结构进行鉴定,并对各步反应的工艺条件进行优化研究。选用催化剂A为第一步水解反应的催化剂,同时改进了第一步反应的后处理工艺,使第一步水解反应和第二步酯化反应并成一步反应,通过单因素实验确定水解反应催化剂的最佳用量为催化剂A:邻氯苯乙酸=0.075:1(摩尔比),此时两步反应的总收率为84.05%。通过单因素实验得到的第三步反应的较佳工艺条件为:苯并呋喃-2(3H)-酮:原甲酸三甲酯:乙酸酐=1:2:4,反应温度100℃,反应时间12h,反应收率为93.59%。对第四步酯交换反应进行单因素实验得到的较佳工艺条件为:3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮:金属钠(摩尔比)=1:2,反应温度0℃,反应时间1h,反应收率为93.02%。通过单因素实验得到第五步反应的较优工艺条件为:3,3-二甲基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯:4,6-二氯嘧啶=1:2.2(摩尔比),反应温度为60℃,反应时间为8h,反应收率为83.99%。以水杨醛为起始原料合成了第六步反应的原料之一邻羟基苯甲腈,三步反应的总收率为88.47%。通过第六步反应,合成了最终产物嘧菌酯,该步反应收率为82.54%。
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