碳酸根(CO32-)是水体中主要的阴离子,影响着水体的pH。它的测定在渔业养殖、工业生产、环境监测及生理分析等领域有着十分重要的意义。全固态离子选择电极具有灵敏度高、结构小巧、响应时间短、样品无损耗等优点,在CO32-原位在线测定领域受到了广泛关注。本文利用电化学和离子交换法开发了一种以纳米银作为离子-电子传导层、碳酸银/碳酸钡复合材料作为敏感物质的全固态碳酸根离子选择电极,并对电极的制备原理、工艺流程和测试方法进行了详细介绍。利用X射线衍射、扫描电镜、能谱和电化学分析技术对电极的制备工艺进行优化,对优化后的电极进行了性能表征,并将电极用于锅炉水内CO32-含量的测定。分别以硝酸银、碳酸钠和氢氧化钡作为反应液,采用电化学法和离子交换法在银丝表面原位合成纳米银-碳酸银/碳酸钡复合膜,并研究了纳米银电镀时间、循环伏安扫描圈数、扫描速率、电解液浓度和离子交换反应时间主要工艺参数对产物的影响。结果表明,电镀纳米银时长为5min,扫描圈数为2圈,扫描速率介于50 mV/s-250 mV/s,碳酸钠浓度介于1 wt.%-5 wt.%,离子交换反应时间介于30 min90min条件下制备的纳米银-碳酸银/碳酸钡复合材料对CO32-响应能力最佳。优化工艺后制备的碳酸根离子选择电极在浓度介于10-1 mol/L-10-5 mol/L的碳酸钠溶液中表现出良好的碳酸根选择性,响应斜率为-25.85 mV/decade,相关系数大于0.99,检测下限为1.0×10-5 mol/L。电极在含有硝酸根、硫酸根和水杨酸根的溶液中表现出较好的抗干扰能力。利用全固态离子选择电极探测锅炉水中CO32-含量,测试结果略低于滴定法。综上所述,以纳米银-碳酸银/碳酸钡复合材料作为敏感膜的碳酸根电极结构小巧、易于被集成,在现场检测和多参数传感器制备等领域有着良好的发展前景。