本论文主要分两部分:Ⅰ.通过甲基丙烯酸甲酯（MMA）的微乳液聚合制备高分子连续孔材料;Ⅱ.通过静电纺丝制备具有介孔结构的超细聚丙烯腈（PAN）及碳纤维。 1.合成了马来酸酐单酯（HEC）及其钠盐（HEC-Na）,对其进行了表征。 2.以马来酸酐单十二醇酯为表面活性剂,乙醇为助表面活性剂,对MMA的微乳液聚合进行了研究。研究发现,马来酸酐单十二醇酯作为表面活性剂,能够制得高分子多孔材料,但是不易制得具有连续多孔结构的高分子材料;HEMA的引入,将使孔的直径急剧减小。 3.以马来酸酐单十二醇酯的钠盐为表面活性剂,HEMA为助表面活性剂,对MMA的微乳液聚合进行了研究。研究发现,马来酸酐单十二醇酯的钠盐作为表面活性剂,能够制得具有纳米连续微孔结构的高分子材料;表面活性剂含量的增加,将使高分子多孔结构发生很大变化。 4.以马来酸酐单十二醇酯为稳定剂,环己烷为溶剂,研究了MMA的沉淀聚合。研究发现,MMA的沉淀聚合能够制得高分子多孔材料;稳定剂含量的增加,将使高分子多孔结构由纳米级封闭孔向微米级不规则结构转变;不同的溶剂含量也将导致高分子材料结构形态发生变化。 5.通过自由基聚合合成了PAN和Poly（AN-co-MMA）,并将其不同比例的共混物配制出合适浓度的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液,进行静电纺丝,制得直径在200～800nm的超细聚合物纤维。 6.采用选择性溶剂CH₂Cl₂除去纤维中的P（AN-co-MMA）组分,制得了具有介孔结构的PAN超细纤维;采用SEM和TEM对其结构形态进行了表征,同时讨论了共混聚合物超细纤维中组分的分布情况。 7.采用低温预氧化、高温碳化的方法对聚合物超细纤维进行处理,制得了具有介孔结构的碳化纤维,同时对碳化纤维的比表面积和孔径分布进行表征。