丙酮醛氧化酯化制丙酮酸酯的双功能催化剂研究

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本课题采用了一种对环境友好的新型工艺制备丙酮酸甲酯,同时制备了反应使用的催化剂。实验合成了Fe-n,Nb-n,NbFe-n系列催化剂。考察了不同原料配比,不同投料方式,不同晶化温度,不同晶化时间以及不同水用量等因素对合成的影响,确定适宜的合成条件为:Fe/P2O5在0~0.05,Nb/P2O5在0~0.04,Si/P2O5在0~0.4、Et3N/P2O5为1.5,H2O/P2O5为40,晶化温度180度,晶化时间24~48h之间。对合成的催化剂进行了XRD衍射,FITR红外光谱,孔结构分析、SEM扫描电镜和ICP-AES分析,结果表明所合成的催化剂具有AFI晶体结构,且Fe、Nb进入了催化剂骨架。将所合成的催化剂应用于环已烷氧化反应和甲醇与异丁酸、乙酸的酯化反应,对催化剂的催化性能进行初步评价。初步评价结果表明:Fe的引入提高了催化剂的氧化性能,Nb的引入提高了催化剂的酯化性能,Fe与Nb的引入提高了催化剂的双功能催化氧化酯化性能。将催化剂应用于制备丙酮酸甲酯的反应,Nb/P2O5为0.04、Fe/P2O5为0.05的催化剂的氧化酯化双功能催化能力最强,酸酯收率达到了52.5%,酯酸比达到了0.276。
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