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近红外光谱技术是一种快捷、高效和非破坏性的分析方法,广泛用于复杂样品的定性定量分析。近红外光谱承载的主要是分子振动的倍频和合频信息,记录的是C-H,N-H,O-H,S-H等含氢基团的吸收。近红外光谱包含丰富的信息,但其谱峰较宽且重叠严重,不能准确归属每一个谱带,需要借助于化学计量学方法进行定性定量分析。另外,近红外光谱吸收较弱,检测灵敏度较低,不适于微量和痕量物质的定量分析。基于近红外光谱的上述特点,本论文开展了近红外漫反射光谱定量分析方法的研究,具体内容如下:
1.合成了巯基功能化的二氧化硅多孔颗粒(TFSPP),并用TFSPP吸附稀溶液中的Hg2+,利用近红外漫反射光谱和预富集技术以及多元校正方法,建立了一种选择性测定水溶液中Hg2+的方法。在最优化的条件下,被分析物在5 min之内的吸附效率可以达到98%以上。用河水配置Hg2+溶液,并加入重金属离子作为干扰,吸附之后,选用近红外漫反射光谱测量模式采集样品的光谱,使用偏最小二乘(PLS)回归建立模型。该方法中验证集样品的浓度范围是3.3-26.9 mgL-1,被分析物的参考值与预测值的相关系数(R)为0.9667,回收率在81.5-122%之间。实验证明,TFSPP能够有效地吸附被分析物,近红外漫反射光谱结合偏最小二乘可以实现稀溶液中Hg2+的快速测定。
2.采用TFSPP作为吸附剂,富集稀溶液中的牛血清蛋白(BSA),利用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法,建立了一种定量分析低浓度牛血清蛋白的方法。在最优化的条件下,吸附剂在30 min之内可以吸附98%以上的被分析物。用磷酸盐缓冲溶液配置BSA溶液,并加入多种金属离子,氨基酸以及葡萄糖作为干扰。采集吸附操作后样品的近红外漫反射光谱,使用PLS回归建立模型,并用验证集样品对模型进行检验,在5.5-27.0 mg L-1的浓度范围内,被分析物的参考值与预测值的相关系数(R)为0.9899,回收率范围为87-127%。结果表明,借助于化学计量学方法,近红外漫反射光谱技术可以实现低浓度牛血清蛋白的检测。