本文对钴、锌、铁金属氧化物的合成、多壁碳纳米管（MWCNTs）与金属氧化物的复合及在超级电容器方面的电化学行为进行了研究。研究的详细内容和所得到的成果如下所示:1)通过一种两步合成方法在泡沫镍上合成ZnCo₂O₄/ZnO@MWCNTs复合物,MWCNTs均匀覆盖形成双导电的结构,ZnO一方面能促进纳米片中ZnCo₂O₄的电子传递,另一方面能够在反应过程中对纳米管进行反包覆。使得原本机械包覆的碳材料转变成化学结合。将这种夹层状复合物直接用作超级电容器正极,展现出了1840.2 F g^-1的比电容,在3000次循环之后仍有80.2%的容量保留。2)我们以活性炭为负极,以ZnCo₂O₄/ZnO@MWCNTs为正极组装了Zn1Co2@MWCNTs//AC非对称性超级电容器,器件在1A g^-1的电流密度下有111.8F g^-1的比电容,在功率密度为900 W kg^-1时具备能量密度为48.1 W h kg^-1。四个红色LEDs灯和一个黄色LED灯分别被点亮,红灯在明亮发光状态下能够保持23分钟,黄色则能持续55分钟。因此,我们所制备的这种非对称的超级电容器作为电化学的能量储存器件被认为具备很大的可利用前景。3)优化合成方法制备高比电容的Fe₃O₄基复合物,最终获得能将Fe₃O₄和MWCNTs结合更好的实验方案。通过两种不同方法,我们分别合成了Fe₃O₄/Fe-MWCNTs纳米复合物和Fe₃O₄/MWCNTs@MnO₂复合物,探究它们做超级电容器负极的性能。首先用一种简便的吸附和NaBH₄还原方法在室温下合成了Fe₃O₄/Fe-MWCNTs纳米复合物。与传统的合成方法（共沉淀、热分解、高温溶剂热法）相比,此种方法在材料消耗、环境友好等诸多方面都有明显的优势,而且操作简单。Fe₃O₄/Fe-MWCNTs相比于单纯Fe₃O₄颗粒,比电容得到提高,电压区间增大。我们对其合成的机理做出解释,包括铁离子如何在碳纳米管表面的官能团上附着,如何演化成最终的Fe₃O₄/Fe颗粒。为了继续提高Fe₃O₄与MWCNTs结合生成的复合物的电化学性能,我们用水热法合成了Fe₃O₄/MWCNTs复合物,该合成方法相对简单,合成样品中的Fe₃O₄具有非常均匀地纳米球型形貌,球体粒径基本保持在30 nm。Fe₃O₄与多壁碳纳米管紧密的结合,形成了广泛的导电网络。电容性能实现了明显的提升。在1A g^-1的电流密度下能够放电633 s,比电容可以达到489.2 F g^-1,较比以往的Fe₃O₄基电容器,电容提升30%。在此基础上,我们继续生长一层MnO₂得到Fe₃O₄/MWCNTs@MnO₂,有效改善样品的循环稳定性。MnO₂以薄网状覆盖在Fe₃O₄@MWCNT上,使其结合紧密。同时,我们单独合成了Fe₃O₄球状颗粒作为对照组。我们所合成的Fe₃O₄/MnO₂@MWCNTs具有媲美活性炭的电化学性能,因此具有良好地发展前景。