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近年来随着淡水湖泊污染的加剧和全球气温变暖的影响,蓝藻水华发生的规模和频率日趋严重。水华过程中释放的有毒微囊藻毒素(Microcystin,MCs),具有强烈的促癌作用,不仅威胁到饮用水安全,还会在水产品内富集,威胁人类健康。建立一种有效实用的监测Microcystin LR(MC-LR)的方法用于评价其对人类健康潜在危害非常重要。本论文主要研究大孔吸附树脂分离纯化MCs的过程以及建立固相萃取-反相高效液相色谱法分析水产品中MC-LR的方法。具体内容如下:1.以5%醋酸为提取剂从滇池有毒蓝藻中提取了MCs,经磁力搅拌、离心、过滤后得到MCs粗提液。此粗提液先后2次通过筛选后的大孔吸附树脂D101,用不同浓度的乙醇-水溶液洗脱后,分别获得纯度为82.6%、82.1%、62.5%的MC-RR、MC-YR和MC-LR。另外,条件实验结果表明:烘干为最佳干燥方法;pH值=3时D101对MCs的吸附性能最佳。实验建立了一种安全、高效、低成本的分离纯化MCs的方法。2.实验建立固相萃取-反相高效液相色谱法分析水产品中MC-LR的方法。以含MC-LR的水产品为对象,对水产品前处理条件进行优化,确定了85%甲醇为最佳提取试剂,25℃恒温振荡1h为最佳提取方式和时间。使用C18小柱固相萃取,C18反相柱(4.6mm×250mm,5μm),30%乙腈(含0.1%甲酸)、50%乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,紫外检测器(238nm)检测,测定水产品中微囊藻毒素LR。加标回收实验表明,回收率随着添加量(0.17μg/g～3.33μg/g)的增加而增大(70%～80%),方法的RSDs<5%,具有高稳定性。回收率研究同时表明,将洗脱液吹干后定容的回收率在35%～60%之间,远低于氮吹至溶液体积略小于1mL后直接定容的回收率(70%～80%)。进样量在0.25～10μg/mL范围内呈良好的线性,相关系数为0.9999,方法检出限6.7ng/g。该分析方法的建立为分析水产品中MC-LR提供了一个快速、简单的检测方法,易于应用和推广。