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对羟基苯甲醛广泛应用于医药、农药、香料、石油化工、液晶及电镀等行业。间接电氧化合成对羟基苯甲醛由于步骤少、操作简便、选择性高、三废量较少、且电解液可循环利用,具有很好的工业应用前景。本文通过正交实验确定了在没有催化剂的情况下非均相电解硫酸锰的最佳工艺条件,然后研究了不同催化剂的催化性能并筛选出效果好的催化剂,通过循环伏安法研究了催化机理。使用溴代环已烷醚化对甲酚,保护羟基,降低了对羟基苯甲醛在水中的溶解损失。利用Mn3+的高选择氧化性氧化对甲酚上的甲基为醛基,制得对羟基苯甲醛。同时探讨了电解液的净化方法。研究了在H2SO4溶液中均相与非均相电解硫酸锰,证明了非均相电解比均相电解硫酸锰的阳极电流效率高。通过正交实验确定了在没有催化剂的情况下非均相电解硫酸锰的最佳条件为40% H2SO4、0.50mol/L MnSO4、阳极电流密度29.5mA/cm2、时间30min、温度60℃、搅拌速度1000r/min,阳极电流效率为55%,产率20%。考察了CoSO4和Ag2SO4催化剂对非均相电解MnSO4阳极电流效率的影响:当Ag2SO4浓度在01.5 mmol/L时,阳极电流效率随Ag2SO4浓度升高而迅速升高,当Ag2SO4浓度为1.5 mmol/L时,阳极电流效率最高,为60%,产率22%;对于CoSO4,阳极电流效率随CoSO4浓度升高先迅速增加,然后下降。在7mmol/L时的阳极电流效率最高,电解30min时为84%,Mn3+产率为30%。表明CoSO4的催化效果比Ag2SO4的好。使用循环伏安法探讨了CoSO4的催化机理。结果表明,Mn2+的电化学氧化和化学氧化同时进行,从而大大提高了电解Mn2+的阳极电流效率。研究了4-环已氧基甲苯和Mn3+的摩尔比、硫酸浓度、搅拌速度、温度、反应时间、相转移催化剂的加入量、Mn3+滴入速度以及助溶剂CHCl3加入量对间接电氧化合成对羟基苯甲醛反应的影响。结果表明,反应温度对4-环已氧基苯甲醛的产率影响较大,硫酸浓度对4-环已氧基甲苯的转化率影响较大。电氧化合成对羟基苯甲醛的最优工艺条件为:4-环已氧基苯甲醛和Mn3+的的摩尔比为1:4,硫酸浓度60%,0.3g相转移催化剂PTC,搅拌速度600r/min,温度50℃,反应时间4h,Mn3+加入方式为2h恒速滴入,CHCl3的体积为40ml。4-环已氧基苯甲醛的产率74.5%,4-环已氧基甲苯的转化率为86.3%。用蒸馏得到对羟基苯甲醛,总收率为71%。通过对比实验,分析了5种常用电解液净化处理方法,选择“正已烷+活性炭”净化方法处理电解液。使用该净化方法,电解液连续循环再生30次仍保持阳极电流效率在65%以上。说明本工艺具有一定的工业价值。