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目的：本文采用正交实验设计考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数对大黄蒽醌类提取率的影响,用经典的外标法建立大黄的标准曲线及相关方法学考察项目,为后续实验测定提供计算依据。应用“一测多评”法同步测定大黄及其提取物和制剂中5种蒽醌类成分的含量。通过大黄制剂及中试研究来考察不同处理样品中大黄蒽醌的含量差异,为大黄质量控制提供保障。方法：在大黄提取工艺实验过程中,以大黄各蒽醌提取率为指标,采用四因素三水平正交设计表L9(34),用正交极差分析表和效应曲线图分别表示大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸及芦荟大黄素的提取率,所得数据做统计分析优选最佳提取工艺。在“一测多评”法中,分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为内参物,用HPLC-DAD测定并计算5种蒽醌成分之间的相对校正因子(RCF),以此计算大黄及其制剂中其余4种成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定该药材及制剂中5种成分的含量,与“一测多评”法测定结果进行比较,计算“一测多评”法含量计算结果(Wf)和外标法的含量测定结果(Ws)的相对误差,验证“一测多评”法的准确性,并采用相对保留值方法对5种成分色谱峰准确定位。中试实验时,通过加大剂量后制备成大黄药材、大黄提取液、大黄浓缩液、大黄药渣及大黄喷雾粉等样品,测定各样品中总蒽醌含量并比较差异大小。结果：得到蒽醌类最佳提取工艺为：10倍量60%乙醇,提取3次,每次1h。以大黄素为内参物时,不同批次大黄药材的相对误差范围为-3.91%-4.06%,提取物中间体的相对误差范围-3.22%-3.27%,均小于<±5%,大黄制剂的相对误差范围在-5.39%～7.00%,相对保留值的RSD为3.87-9.92%,说明“一测多评法”准确度高、重复性好。中试大黄总蒽醌提取率约为43%,大黄药材喷雾粉得粉率与实验室小试约27%的得率相比,得率依然不高,中试为21.4%。结论：由结果可得,正交实验设计是具有均匀可比性的,并能对各因素进行有效地比较,因此采用正交设计方法来优化大黄蒽醌提取工艺是可行的。“一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于大黄及其制剂中蒽醌类成分的质量评价,具有快速、廉价、方便等特点。中试时,大黄喷雾制粉过程中的蒽醌量化关系表明大黄蒽醌类的醇提方法在大生产工艺中可行。