【摘 要】
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四环素（Tetracycline,TC）是广谱抗生素中的代表,其分子尺寸为1～2nm,并且不易被生物降解,微量的四环素依旧可以对环境造成影响,因此本文采用吸附法和催化氧化法去除水中四环素。对于吸附剂或催化剂而言,载体的选择很重要。SBA-15是一种硅基介孔材料,具有较大的孔径、厚的孔壁以及高的热稳定性和水热稳定性,金属改性SBA-15被广泛应用于吸附、催化等领域。文献表明,Cu改性SBA-15具有
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四环素（Tetracycline,TC）是广谱抗生素中的代表,其分子尺寸为1～2nm,并且不易被生物降解,微量的四环素依旧可以对环境造成影响,因此本文采用吸附法和催化氧化法去除水中四环素。对于吸附剂或催化剂而言,载体的选择很重要。SBA-15是一种硅基介孔材料,具有较大的孔径、厚的孔壁以及高的热稳定性和水热稳定性,金属改性SBA-15被广泛应用于吸附、催化等领域。文献表明,Cu改性SBA-15具有较好的吸附以及催化氧化性能。活性组分的分散性是影响吸附或催化性能的重要因素之一,为提高Cu组分在SBA-15载体上分散性,本文在制备Cu改性的SBA-15时,同时加入Zr促进Cu组分的分散,制备了 Cu、Zr双金属改性的SBA-15（Cu/Zr/SBA-15）,并将其用于吸附、催化氧化水中四环素。采用两步水热pH调节法制备了 Cu改性的SBA-15（Cu/SBA-15）,广角XRD图上出现了 CuO的特征衍射峰,DRUV-Vis谱图显示部分Cu进入了骨架,部分以CuO的形式聚集在SBA-15上。TEM表明Cu/SBA-15依旧保持了介孔材料的有序性。在100 mL 50 mg/L四环素溶液加入30 mg Cu/SBA-15,30℃吸附2h,吸附去除率为19.90%,吸附效果不理想。采用一步水热合成法制备了 Zr/SBA-15。广角XRD图未见氧化锆的生成,DRUV-Vis以及EDS表征可知Zr物种进入SBA-15骨架内。Zr的加入改变了SBA-15的形貌,但是当Zr/Si摩尔比为0.1时,SBA-15表现出无序,说明过多的Zr不利于SBA-15的合成。在100mL50mg/L四环素溶液加入30mg Zr/SBA-15,30℃吸附2 h,吸附去除率为48.80%。通过两步水热pH调节法合成了 Cu/Zr/SBA-15。通过SEM表征Cu、Zr双金属的改性的SBA-15转变为短孔道结构,但保持着与长轴平行的方向。XRD、DRUV-Vis以及EDS这些表征手段表明随着Zr/Si摩尔比增长,Zr的加入促使了Cu物种更好的分散。在100mL50mg/L四环素溶液加入30mg Cu/SBA-15,30℃吸附2h,吸附去除率为73.12%,优于Cu/SBA-15和Zr/SBA-15。究其原因,除了铜离子与四环素的-NH2产生配位作用外,Cu/Zr/SBA-15骨架上的Zr4+产生的酸性中心与-NH2产生酸碱吸附。单独的吸附只能实现四环素的转移,而不能达到真正的去除。为了实现水中四环的彻底去除,进一步研究了催化氧化法去除四环素的效果。研究了以Cu、Zr改性的SBA-15为催化剂,H2O2为氧化剂去除水中TC的性能。通过改变催化剂种类、H2O2浓度、催化剂投入量以及氧化温度探究水中四环素去除效果。当催化剂加入量为0.1 g/L,氧化温度为30℃,H2O2浓度为1.92g/L时,Cu/Zr/SBA-15对水中TC的去除率和TOC去除率都优于Cu/SBA-15和Zr/SBA-15。这是由于双金属负载到催化剂上,Zr的酸性较强更容易吸附四环素分子,Cu催化H2O2生成活性自由基,从而实现四环素的去除。使用Cu/Zr/SBA-15进行循环实验,水中TC在第一次氧化中去除率为86.80%,催化剂又重复使用两次后,水中TC的去除率分别为81.06%、78.74%。对使用三次的Cu/Zr/SBA-15进行表征,发现重复性实验并未改变Cu/Zr/SBA-15的结构以及元素状态,说明Cu/Zr/SBA-15具有良好的稳定性。
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