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聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料因其形貌独特,功能优异,较少填充量和较低廉成本,具有广阔的应用前景。作者在调研了国内外文献并结合本课题组相关工作的基础上,综述了层状硅酸盐的结构特征和应用进展。认为若从结构上控制合成层状硅酸盐,将得到结构单一、结晶度高、具有一定功能性且性能优良的产物。本文主要讨论研究层状硅酸盐的分支__蒙脱土。结合蒙脱土片层的晶格结构特征以及过渡金属所具有的催化特性,讨论了片层晶格结构内含有过渡金属离子蒙脱土的合成、及其在聚合物基体阻燃方面的应用。通过X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱分析(XPS),傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)手段表征制得的蒙脱土的结构特征。采用熔融共混法制备了聚合物/铁基蒙脱土纳米复合材料,结合使用热重分析(TGA)、锥形量热仪(Cone Calorimeter),分析含过渡金属离子蒙脱土对于基体热解过程和燃烧性能的影响。通过极限氧指数(LOI)、UL-94标准测试,评测了含过渡金属离子的蒙脱土与传统阻燃剂协效阻燃的效果。通过力学测试,差示扫描量热分析(DSC),评估含有过渡金属离子蒙脱土对聚合物基体力学性能、结晶性能方面的影响。本文主要研究内容如下:
第一,采用水热合成法,制备含过渡金属离子的蒙脱土。使用XRD,FTIR,XPS测定产物结构特征。结果表明合成的产物具有晶型单一的优良形貌。经有机改性剂改性后,使用TEM观察该蒙脱土与聚合物分散性,得出其分散性能良好。通过TG分析,对比该蒙脱土改性后有机土与工业级有机钠蒙脱土在热解性能方面的差异。最后阐述了水热合成的几个影响因素,在合成Ni-Fe-Si蒙脱土的过程中,对于产物结构的影响。
第二,使用熔融共混法制备EVA/MH/OMT纳米复合材料。将使用Fe-OMT的纳米复合体系与含Na-OMT的纳米复合体系进行对比,讨论了二者在形貌、对EVA基体热稳定性影响、以及与MH协效作用等方面的异同。实验结果表明,Fe-OMT与Na-OMT在结构上基本一致,然而Fe-OMT比Na-OMT在基体中的分散性更优异;在燃烧测试中,前者比后者更能提高EVA基体的热稳定性,降低燃烧过程中的热释放峰值(pHRR)。TG分析表明,过渡金属离子Fe<3+>在聚合物热解过程中,发挥捕捉自由基的作用,从而一定程度上抑制了燃烧的发展。Fe-OMT与氢氧化镁(MH)复配使用后,能有效降低EVA基体中洲的添加量,使EVA阻燃体系中无机阻燃剂添加量第一次控制在50wt.%之内。从而减缓了无机填料对EVA基体力学性能的损害,保证材料高阻燃级别的同时,改善材料的力学性能。
第三,熔融共混法制备了PA6/OMT,PA6/MH/RP/OMT纳米复合材料。使用TG分析Fe-OMT对PA6热解性能的影响,使用DSC测试评估Fe-OMT对PA6基体结晶性能的影响。结果表明,对于PA6基体,Fe-OMT在不改变PA6热解过程的同时,提高其热稳定性能。在与传统阻燃剂协效阻燃时,使用Fe-OMT,可以使PA6体系保持高阻燃级别的同时,降低传统阻燃剂的添加量。Fe-OMT与Na-OMT对于PA6基体的结晶性能的影响表现出很大区别。Na-OMT促进异相成核,促进PA6不稳定相γ相生成,而随着Fe-OMT添加量增大,γ相生成过程被抑制,α相晶体被促进。实验数据表现出含过渡金属离子蒙脱土对聚合物基体物性方面的独特影响。