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随着高效液相色谱(HPLC)技术的发展,特别是对复杂样品的高选择性,高灵敏度以及高通量分离分析要求的不断提高,寻找和发展新型的色谱分离材料一直是色谱研究领域的热点之一。自从上世纪九十年代发明了整体柱后,整体柱作为一种新型色谱柱备受关注。有机-硅胶杂化整体材料不仅具有有机整体材料生物兼容性好、pH值适用范围宽的优点,而且具有无机整体材料机械强度高、稳定性能好等优点,受到了越来越多的关注。但是,目前杂化整体柱存在制备步骤繁多、种类单一等问题。针对这些问题,本论文发展了多种制备杂化整体材料的新方法。1.以烯丙基缩水甘油醚为功能单体,八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷为交联剂,四氢呋喃为致孔剂,可降解的聚己酸内酯为添加剂,通过热引发自由基聚合制备了含有环氧功能基团的杂化整体材料,然后在酸性条件下水解除去整体材料中的PCL,制备出了比表面积高达636.7 m~2/g的多级孔杂化整体材料。该材料用青霉胺修饰后可以作为亲水作用色谱材料,应用于复杂生物样品中糖肽的富集。可以从免疫球蛋白G酶解液中富集到23条N-糖肽,从人血清酶解液中富集到385条N-糖肽和283个N-糖基化位点,表现出了对N-糖肽较高的富集效率。2.以四乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷作为前驱体,通过溶胶-凝胶反应一歩制备了一种表面含有双键官能团的杂化整体材料。由于表面含有双键,该材料可以与谷胱甘肽发生巯基-烯点击反应进行修饰。然后将其作为HILIC吸附剂,从IgG酶解液中富集到了20条N-糖肽,从鼠肝蛋白质酶解液中富集到了1638条N-糖肽和及674个糖基化位点,表现出了较高的富集能力。3.首次以含硅的二炔单体(1,3-二乙炔基四甲基二硅氧烷)为功能单体,分别与三种多巯基化合物通过光引发巯基-炔点击聚合反应,制备了三种杂化毛细管整体柱。该方法操作简单,制备效率高,仅需要10分钟就可以完成聚合反应过程。所制备的杂化整体柱的骨架均具有双连续结构,在反相液相色谱模式下对酸性、碱性、中性小分子以及牛血清白蛋白酶解液的分离均表现出了较好的分离效果。4.首次以含硅的多巯基化合物(八(3-巯丙基)八面体倍半硅氧烷)、多烯基化合物以及苯基异氰酸酯衍生后的辛可尼丁为制备单体,在光引发剂的作用下通过巯基-烯点击聚合反应,制备了两种具有手性拆分功能的杂化毛细管整体柱,并对酸性氨基酸衍生物实现了高效的手性拆分。该制备方法具有操作简单、反应条件温和、高效快速(反应过程仅需要10分钟)等优点,对其它手性整体柱的制备具有借鉴作用。