论文部分内容阅读
样品前处理中所用的萃取剂一般为传统的有机溶剂,而传统的有机溶剂大多具有很强的挥发性、毒性、易燃性,过多的使用危害实验操作人员的健康且污染环境。近年来,样品前处理技术正在向微量溶剂的方向发展。将“绿色溶剂”离子液体与分散液液微萃取相结合,可充分发挥两者优势,对基质中浓度较低的污染物进行富集分离,为痕量有机物的分析提供了快速、准确、灵敏、高效的前处理方法。本论文研究了传统法与微波间歇加热辅助法合成[OMIM]PF6离子液体条件的优化及表征。并从反应温度、反应物配比、反应时间等方面优化了传统法的合成条件,从反应物配比、微波功率等方面优化了微波间歇加热辅助合成法的合成条件,采用高效液相色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振等方法对离子液体进行结构表征。通过实验证实,与传统法相比,微波间歇加热辅助法合成离子液体反应更快速、操作更简便、产率更高,且较为绿色环保,具有明显的优势,更适宜广泛的应用于生产实践中。本论文将合成的离子液体[OMIM]PF6与分散液液微萃取法相结合应用于泰州市典型地表水(凤城河、东城河、南官河)农药残留的测定研究中,同时测定水中嘧菌酯、戊唑醇、杀螨隆农药,并采用高效液相色谱进行检测。从紫外检测器波长、流动相比例、流速、柱温等方面考察了同时测定上述三种农药的色谱条件。系统地研究了[OMIM]PF6离子液体作为萃取剂对上述三种农药的萃取分离效果,并考察了分散剂种类、萃取剂质量、分散剂体积、萃取时间、离心时间、反应温度、pH、盐度等对萃取效率的影响。从富集倍数、相对标准偏差、检出限和加标回收率等方面对实验方法进行评价。将[OMIM]PF6离子液体-分散液液微萃取应用于分析泰州市典型地表水(凤城河、东城河、南官河)中痕量塑化剂DEP、DBP。在最佳色谱条件下,研究了各种影响因素如[OMIM]PF6的量、分散剂的种类、分散剂的体积、萃取时间等对萃取塑化剂效果的影响,确定了最佳萃取条件,并对方法进行评价。