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高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种重要的分离分析的技术,广泛应用于化学、医学、工业、农学、商检和法检等领域。高效液相色谱的核心就是色谱柱,而色谱固定相的研究则是色谱柱发展的基础。待测物日益多样化和复杂化对色谱柱提出了新的要求和挑战,因此,研制和开发新型的色谱柱及其固定相具有重大意义。
本文通过直接键合的方式制备了新型的N-甲基哌嗪弱阴离子交换高效液相色谱固定相(SilPip)和N-甲基哌嗪季铵化强阴离子交换高效液相色谱固定相(SilpBc),并利用热重、红外和固体核磁等手段对其进行了表征。以甲氧基苯甲酸、卤代苯甲酸、硝基取代苯甲酸、杂环酸和一些带苯环的脂肪酸为分析物,考察了流动相对溶质在固定相上保留时间和选择性的影响。结果表明固定相与分析物之间存在疏水作用、π-π作用及离子交换等多重作用机理。具体内容如下:
(1)采用SiO2为基质,3-氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将N-甲基哌嗪键合到硅胶上制备出弱阴离子交换固定相SilPip,并对其进行热重、红外和固体核磁物理表征,考察了流动相中甲醇含量、流动相的pH值和磷酸缓冲液浓度对样品在固定相上的保留时间和选择性的影响,以芳香酸和带苯环的脂肪酸为分析物,评价了固定相的色谱性能。表明固定相与分析物之间存在疏水作用及离子交换等多重作用机制。同时成功检测到了食品中的防腐剂—苯甲酸与山梨酸。
(2)在固定相SilPip的基础上,用苄氯进一步修饰固定相中的N-甲级哌嗪,使其形成季铵离子,得到强阴离子交换固定相SilpBc。对其进行热重、红外和固体核磁物理表征,考察了流动相中甲醇含量、流动相的pH值、流动相中缓冲液的种类、缓冲液的浓度对溶质在固定相上保留时间和选择性的影响,表明固定相与分析物之间存在疏水作用、π-π作用及离子交换作用等多重作用机制。以芳香酸和带苯环的脂肪酸为分析物,评价了固定相的色谱性能。将其应用到医药样品的检测,检测到了Vc片中的抗坏血酸及叶酸片中的叶酸。