【摘 要】
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现代药物分析需要从复杂样品中选择性的检测目标分析物,样品前处理不仅可以起到去除基质和杂质干扰的目的,还能对复杂样品中的目标分析对象进行选择性富集和分离,提高整个分析方法的准确性和灵敏度。磁固相微萃取技术（MSPE）在保留传统固相微萃取优点的基础上引入了磁性材料和磁分离技术,大大简化了萃取流程,具备可操作性强、萃取容量大、富集效率高的优点。萃取材料的选择是磁固相微萃取技术的核心,新型萃取材料的研究对
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现代药物分析需要从复杂样品中选择性的检测目标分析物,样品前处理不仅可以起到去除基质和杂质干扰的目的,还能对复杂样品中的目标分析对象进行选择性富集和分离,提高整个分析方法的准确性和灵敏度。磁固相微萃取技术（MSPE）在保留传统固相微萃取优点的基础上引入了磁性材料和磁分离技术,大大简化了萃取流程,具备可操作性强、萃取容量大、富集效率高的优点。萃取材料的选择是磁固相微萃取技术的核心,新型萃取材料的研究对于提高MSPE萃取选择性和萃取效率至关重要。本课题主要以金属有机框架材料为新型固定相萃取材料,探索其在磁纳米颗粒表面的固定及其萃取性能,并通过与高效液相色谱联用,建立高灵敏度分析新方法。主要内容包括:1.基于金属有机框架材料MOF-1210（Zr/Cu）-磁纳米颗粒复合物的磁固相微萃取技术及其在二苯甲酮类添加剂残留分析中应用:MOF-1210（Zr/Cu）是由有机配体异烟酸、金属离子Zr4+和Cu2+通过配位反应形成的多孔双金属有机框架材料,具有高孔隙率、大比表面积、良好的稳定性及吸附能力,是一种十分具有潜力的固定相萃取材料。采用溶剂热法将MOF-1210（Zr/Cu）原位修饰于磁纳米颗粒制备了MOF-1210（Zr/Cu）-MNPs复合物。利用MOF-1210（Zr/Cu）与分析物之间的氢键、配位或疏水、π-π等相互作用实现对二苯甲酮类化合物的高效萃取。与高效液相色谱联用,建立了基于MOF-1210（Zr/Cu）-MNPs的MSPE-HPLC方法,该方法线性范围宽（0.1-300.0 ng/m L）、线性相关性好（R≥0.9982）、灵敏度高,最低检测限达0.01-0.02 ng/m L。该方法被成功应用于环境样品中3种二苯甲酮类物质残留的萃取分析,方法回收率为87.6-113.8%。2.基于金属有机框架材料MOF-801的磁固相微萃取技术及其在早产治疗药物分析中应用:早产分娩是导致新生儿死亡或发育不健全的首位原因,临床上常将吲哚美辛、阿西美辛和舒林酸等药物用于早产治疗。但研究表明该类药物的不当使用会对新生儿造成不可逆的严重伤害,因此对吲哚美辛、阿西美辛和舒林酸等药物的准确含量测定具有重要意义。本工作重点开展了以MOF-801为新型固相萃取材料、以磁纳米颗粒为载体材料的MSPE-HPLC方法研究。合成时首先采用一步法制备聚乙酰亚胺修饰的磁纳米颗粒（PEI-MNPs）,并通过PEI的氨基和MOF-801有机配体富马酸的羧基之间的酰胺化反应固定富马酸,再采用溶剂热法将MOF-801原位生长于PEI-MNPs制备得到PEI-MNPs@MOF-801。采用X射线晶体粉末衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、以及透射电子显微镜等对PEI-MNPs@MOF-801的合成状况和形态进行了表征,并考察了合成条件和萃取条件对萃取效果的影响。在最优条件下,PEI-MNPs@MOF-801对吲哚美辛、阿西美辛和舒林酸等早产治疗药物表现出了良好的富集效果,且重复使用稳定性好。
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