环氧大豆油的界面催化氧化合成研究

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环氧大豆油作为环保、稳定、可生物降解的增塑剂,是国际公认的绿色增塑剂。环氧大豆油主要用作聚氯乙烯增塑剂,对光、热有良好的稳定作用,且相容性好、挥发性低、迁移性小,同时还具有无毒、稳定性好的特点,特别应用于食品及医药包装材料。目前非溶剂法生产环氧大豆油是在催化剂作用下,甲酸或乙酸与过氧化氢反应生成环氧化剂,然后环氧化剂与大豆油反应得到产品。该反应过程存在着反应稳定性差、成品环氧值较低、产品色泽深、设备腐蚀和污染严重等缺点。本实验采用固体催化剂、双氧水作为氧化剂,通过界面催化氧化反应制备环氧大豆油,后处理简单,只需水洗即可进行两相分离。其中,制备高效、稳定、廉价的催化剂是该实验的关键环节。因此,本文旨在制备出一种新型的固体催化剂,通过对不同催化剂催化效果的对比以及催化剂制备条件的研究,将其应用于合成环氧大豆油,考察了生产环氧大豆油的各工艺参数对最终产品环氧值的影响,并对界面催化反应机理进行了讨论。首先,采用浸渍法制备了MoO3/滑石粉催化剂,以最终产品的环氧值为指标,考察了Mo负载量、焙烧温度、焙烧时间等因素对催化剂的催化活性和稳定性的影响,采用一些结构表征方法来探讨其影响之原因。通过实验,确定出MoO3/滑石粉催化剂的最佳制备条件为:Mo负载量为20%,焙烧温度为400℃,焙烧时间为4h。然后,采用自制的MoO3/滑石粉催化剂进行环氧大豆油的合成实验,其中原料配比、反应温度、反应时间等因素都会影响最终产品的质量,实验室条件下最佳工艺参数为:反应温度T=65℃,反应时间为8h,原料配比m(大豆油):m(双氧水):m(催化剂):m(甲酸)=1:2:0.004:0.14,搅拌速率为480r/min,减压蒸馏真空度为0.09Mpa、温度为110℃。
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