苯甲醛及其衍生物是一类重要的有机化合物，可用于合成药物、香料、化妆品、染料和农药等多种化工产品。对制备苯甲醛及其衍生物的方法进行研究和理论性探讨，不仅具有良好的经济效益，而且具有较高的学术价值，多年来一直是化学工作者研究的重点课题内容。本论文采用在线超声电合成的方法制备苯甲醛及其衍生物，并对其过程和机理进行研究。在研究中选择甲苯和二甲苯为原料，以超声电氧化Mn（Ⅱ）所得到的Mn（Ⅲ）或微粒MnO₂为氧化剂，在超声波作用下氧化合成苯甲醛及其衍生物。同时，鉴于超声波技术在纳米材料制备中日益突出的地位，实验中还尝试用超声电化学的方法制备纳米二氧化锰微粒。将超声波技术应用于电氧化Mn（Ⅱ）为Mn（Ⅲ）的过程中，由于它能够持续地冲击、清洗电极表面，驱除电极附近的气泡，保持电极表面活性，不仅加快了传质速率，提高了电流效率，而且使电解反应所需时间和硫酸浓度均低于机械搅拌法，显示了超声波独特的作用效果。而施加超声波于Mn（Ⅲ）氧化制备苯甲醛的非均相反应中，在较短时间内即可获得较高收率，所用氧化液还可电解再生，重复利用，而且其效果基本不变，电流效率下降小于4％，而苯甲醛收率的降低小于2％。应用于氧化二甲苯制备对、邻、间甲基苯甲醛时，超声波的作用更加明显，不仅降低了硫酸的使用浓度，而且与搅拌相比，显著提高了产物的收率，对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛的收率分别提高了4.3％、19.0％和20.7％。实验中还采用在线超声电氧化的方法，对电解制备微粒MnO₂的条件进行了优化，探讨了电极材料、超声波频率、超声波功率、电流密度、电解温度、MnSO₄浓度、H₂SO₄浓度等因素的影响机理，制备出了接近于纳米微粒的MnO₂，并通过激光粒度分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪对其性质进行了表征。实验发现，在超声波作用下，采用Pt网电极电解制得的MnO₂颗粒粒度远小于用PbO₂电极制得的，但无论采用何种电极，电解制得的MnO₂颗粒粒度均远小于试剂级MnO₂，且随着所采用的超声波频率增大，电解产品粒径越小。同时表征结果显示，无论采用何种电极，电解制得的MnO₂均主要为γ-MnO₂晶体。将其用于氧化甲苯制备苯甲醛的实验中，并与分析纯试剂MnO₂进行对比发现，电解制得的MnO₂具有更高的氧化活性，氧化得到的苯甲醛产品收率更高。实验中还发现，采用Mn（Ⅲ）或MnO₂超声氧化二甲苯制备甲基苯甲醛，实验结果基本一致，即二甲苯的氧化对位最容易，间位次之，而邻位最困难，产物收率顺序依次为对甲基苯甲醛＞间甲基苯甲醛＞邻甲基苯甲醛，且施加超声波可明显提高目标产物的收率。