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过渡金属化合物由于具备新奇的物理化学性质而引来极大关注，特别是其中晶格、轨道、电荷和自旋之间相互竞争，长期以来是凝聚态物理研究领域的热点。过渡金属化合物的物理化学性质会受到掺杂、温度、压力等序参量的调制，例如铁基超导体掺杂相图中反铁磁序与超导竞争，锰氧化物中温度驱动的金属-绝缘体转变。费米能级附近的电子结构决定了很多材料的物理化学性质，因此电子结构研究显得非常重要。角分辨光电子能谱(ARPES)是最直接有效探测电子结构的工具，帮助我们揭示许多新奇物理化学性质的微观起源。特别是基于同步辐射光源的APRES具有光子能量连续可调的优势，可探测三维电子结构。本论文中，我们使用ARPES在重掺杂“122”型化合物以及复杂锰氧化物“La2-2xSr1+2xMn2O7(x～0.59)”中开展研究，相应的成果如下: 1.通过研究铁基超导体AFe2As2(A=Cs，Rb)的电子结构特征，我们发现AFe2As2(A=Cs，Rb)的费米面谱权重按照含有一个Fe的布里渊区分布，然而在多数情况下，谱权重是按照两个Fe的布里渊区分布，以上两种分布对应的电子激发会有明显的差异。结合理论计算，我们认为AFe2As2(A=Cs，Rb)中较大的层间距会减弱层间相互作用，最终使得含有一个Fe晶胞对称性显现出来。 2.利用ARPES实验技术，我们发现重电子掺杂CaCo2As2单晶样品的费米面全部由电子型口袋组成，费米能级相比“122”型铁基化合物有了很大上升。CaCo2As2温度依赖测试表明在相变温度(TN=70K)上下费米面结构未发生明显变化，这说明局域磁矩与传导电子间关联效应不强。 3.利用ARPES，开展锰氧化物La2-2xSr1+2xMn2O7(x～0.59)温度依赖的金属-绝缘体转变研究。通过扣除不依赖温度的背底数据，我们发现随着温度升高La2-2xSr1+2xMn2O7(x～0.59)谱权重在能量尺度上出现大范围转移进而导致金属绝缘体转变。不同与传统金属绝缘体转变，我们发现载流子的有效质量随着温度升高反而降低，这主要是由于温度的升高破坏了声子谱。 4.为了扩展现有ARPES实验站的功能，增加原位样品制备与表征的能力，我们搭建并优化设计一套脉冲激光沉积系统(PLD)。首先，我们设计双光路装置用于输运激光到薄膜沉积腔体，可实现薄膜样品原位光谱分析测试。然后，使用结构优化的样品托替代基片，可实现薄单晶样品应力环境的变化。最后，设计一套独立真空腔体，可将薄膜样品在超高真空条件下从PLD转移至ARPES。