超级电容器由于具有高功率密度和快速储存、释放能量的能力,使其得到广泛的研究。而镍基硫化物/氧化物作为超级电容器的电极材料,由于能够在不同价态之间进行快速、可逆的充放电反应,具有高比电容性能,且资源丰富,环境友好等优点成为人们研究的重点。本课题系统研究硫化钴镍、钴酸镍和钴酸镍/硫化钴镍复合材料的制备工艺、微观结构和电化学性能,探索影响硫化钴镍、钴酸镍和两者复合材料的形貌和电化学性能的因素,阐明结构和形貌对电极材料的电化学性能的影响机制,探讨电化学性能提高的机理。采用水热法,在泡沫镍（NF）衬底上生长了Ni Co2O4前驱体,再将前驱体进行退火处理得到具有纳米针形貌的立方晶系尖晶石相Ni Co2O4（NCO）样品。在100℃下反应10 h,再经300℃退火处理3 h得到的NCO/NF电极具有高的比电容和优异的倍率性能,在电流密度为0.5 A?g-1时,比电容高达1245 F?g-1,并在20 A?g-1的大电流密度下,经2000个充/放电循环后,比电容的保持率为64%。以NCO/NF作为正、负电极组装LSSC和SSSC器件,LSSC器件的电化学性能优于SSSC器件。在1 A?g-1电流密度下,LSSC器件的比电容为58 F?g-1,而SSSC器件的比电容为38 F?g-1。采用水热法,分别在不同反应温度和时间下制备Ni Co2S4（NCS）粉体。在低温和短的反应时间下制备的样品具有非晶结构,随着反应温度和反应时间的增加,逐渐生成结晶度较低的尖晶石相Ni Co2S4,且样品的形貌由圆片状逐渐向3D蜂窝状过渡。150℃水热反应8 h制备的NCS-150电极具有最高的比电容、倍率性能和循环稳定性。当电流密度为0.5 A?g-1时,比电容高达1190 F?g-1,并且在5 A?g-1下经2000个充放电循环后,比电容的保持率为35%。以NCS-150作为正、负电极组装LSSC器件和SSSC器件,LSSC器件的电化学性能优于SSSC器件。在1 A?g-1电流密度下,LSSC和SSSC器件的比电容分别为112 F?g-1和44 F?g-1。采用水热法先在NF衬底上生长Ni Co2O4前驱体,将前驱体经退火处理得到尖晶石相Ni Co2O4,再采用水热法对Ni Co2O4进行硫化处理,得到Ni Co2O4@Ni Co2S4（NCO@NCS）复合电极。当硫脲用量为0.95 mg,硫化温度为150℃、时间为4 h所得NCO@NCS-4电极表现出比NCO/NF和NCS-150电极优异的比电容,在电流密度为0.5 A?g-1时,比电容高达2267 F?g-1。其倍率性能和循环稳定性低于NCO/NF电极,但比NCS-150电极有显著的提升。经2000个充/放电循环后,比电容为初始比电容的40%。以NCO@NCS-4作为正、负电极组装LSSC和SSSC器件。LSSC（NCO@NCS//NCO@NCS）器件的比电容优于LSSC（NCO//NCO）和LSSC（NCS//NCS）器件,而能量密度优于LSSC（NCO//NCO）器件,但低于LSSC（NCS//NCS）器件。SSSC（NCO@NCS//NCO@NCS）器件的电化学性能明显优于SSSC（NCO//NCO）和SSSC（NCS//NCS）器件。在1 A?g-1电流密度下,LSSC和SSSC器件比电容分别为117 F?g-1和57 F?g-1。2个串联的SSSC（NCO@NCS//NCO@NCS）器件能够驱动18个LED灯近4 min,驱动时间比SSSC（NCO//NCO）器件长,但低于SSSC（NCS//NCS）器件。