化学镀铜在电子电器、通讯、机械、航空等领域应用广泛,对其溶液及工艺参数的研究至关重要,其中络合剂和添加剂是化学镀铜液不可或缺的组成部分。目前的化学镀铜体系主要是以单一络合剂体系为主,然而传统的络合剂如酒石酸盐应用受温度限制,无法满足高速沉积的工业要求;反应级数低的EDTA对镀铜反应的调控弱,镀液后续处理困难。近年来兼具有机碱特性的四羟丙基乙二胺（THPED）作为新型络合剂能够使体系的沉积速率与镀层质量都有一个很大的提升,而目前很少有针对以THPED为单一镀铜络合剂的研究。基于以上观点本论文选择THPED作为络合剂,研究单一添加剂以及添加剂复合对THPED体系化学镀铜的影响,并进行工艺参数的优化。利用优化的镀铜体系在单晶硅表面化学镀铜,实现半导体材料的表面金属化,将镀层表面的金属铜进一步氧化处理,制备了硅基复合材料,并对复合材料进行光电化学性能研究,实现从理论到应用的过渡与延伸。主要工作内容如下:（1）通过比较各类添加剂对THPED体系沉积速率与镀层外观的影响,选择2,2’-联吡啶、K4Fe（CN）6为稳定剂,N,N-二甲基-二硫甲酰胺丙磺酸钠（DPS）为加速剂,聚乙二醇6000为表面活性剂。2,2’-联吡啶、K4Fe（CN）6通过降低阴、阳极电流密度使反应的沉积速率分别降低49.8%、24.8%。两种稳定剂均能细化沉积的晶粒尺寸,使镀层表现为（220）晶面成核趋势。微量的DPS能极大的加快反应进程,使沉积速率达到最大值14.80μm·h-1,且得到的镀层呈（111）晶面择优取向。表面活性剂PEG-6000通过抑制铜离子的还原反应,使得还原电流降低34.7%,沉积速率降低14.5%,镀层有向Cu（220）晶面结晶的趋势,镀层表面晶粒尺寸从87.9nm降低至76.5nm,结合力由0.83 kN·m-1增大到1.62 kN·m-1。（2）单一添加剂对THPED体系的作用有限,2,2’-联吡啶、K4Fe（CN）6、DPS与PEG-6000的复合添加能够得到稳定、高速的镀铜体系,且复合添加剂之间的良好的协同效应增强了镀层在（111）晶面的成核趋势,晶粒尺寸减小到51nm,结合力增强到4.33 kN·m-1,与单一添加剂相比有效地改善镀层表面沉积。通过正交试验得到优化的THPED镀铜工艺参数:0.055 mol·L-1 Cu SO4·5H2O,0.060mol·L-1 THPED,10m L·L-1 HCHO（37%）,0.2 mol·L-1 Na OH,10 mg·L-1 K4Fe（CN）6,0.6 mg·L-1 DPS,30 mg·L-1 PEG-6000,水浴温度为50℃。与市场上销售的化学镀铜液进行对比可知,在短周期内,本实验的化学镀铜液更能满足高镀速的工艺要求,且得到的镀层质量良好,表面沉积均匀、光滑细致、有金属光泽。潜在地为基于DPS添加剂和THPED络合剂的组合设计低成本高效的化学镀铜铺平了道路。（3）以单晶硅为基底,首先通过金属Ag辅助刻蚀法在平面单晶硅上制备硅纳米列阵（SiNWs）,然后利用优化的THPED体系在SiNWs上化学镀铜,实现单晶硅的表面金属化得到硅-铜复合材料,将复合材料进一步氧化得到Cu/Cu O@Si NWs复合材料,该电极在1.23 V vs.RHE下的光电流密度为0.15m A·cm-2,最低反射率只有6%,电荷转移电阻只有5.1 KΩ,最大光氢转换效率为0.057%,是平面硅光氢转换效率的24倍,是水热法制备的Cu O@Si NWs复合材料的3.7倍,具有更好的光电流响应和更快的电荷传输动力学,提出了一种在单晶硅表面负载金属氧化物简易有效的方法。