因铯铅卤钙钛矿纳米晶具有较优异的光电性质,自被报道以来便引起了人们的广泛关注。经过十几年的发展,研究者们对其多方面的研究均取得重大突破,包括纳米晶的合成方法、形貌调控、相结构转变、稳定性、光电性能以及器件性能等。然而在液相合成钙钛矿纳米晶时,成核和生长过程难以控制,导致产物的尺寸分布较宽,严重影响纳米晶的光电性能和应用性。因此,建立微观动力学模型成为指导具有特定形貌、尺寸和性能剪裁的功能纳米材料可控合成的首要前提。本论文的研究主要从纳米晶形貌调控和相结构转变两个方面出发,在成功制备出不同形貌和相结构的纳米晶后,通过搭建的超高时间分辨（～100 ms）的原位光致发光（PL）装置,对形貌调控动力学和相转变动力学过程进行了实时监测,主要研究结果如下:通过添加不同比例的十二烷二酸（DDDA）配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备不同形貌的铯铅溴钙钛矿纳米晶（Cs Pb Br3 PNCs）。结果显示,所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时PL光谱从绿光区移至蓝光区。随后,通过原位PL装置实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中PL光谱的演变。结果表明,未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;而DDDA的出现促进了在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块。本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值。为探究配体辅助再沉淀法合成铯铅溴钙钛矿纳米晶过程中影响产物相结构的因素:我们选择碳酸铯、氧化铅和四正辛基溴化胺作为独立的铯源、铅源和溴源,在油酸作为唯一配体的合成条件下,通过改变Cs/Pb比和溴用量,成功制备了具有不同相结构的Cs Pb Br3 PNCs。结果显示,随着溴用量的增加,纳米晶的相结构将从单钙钛矿向单双复合钙钛矿过渡,形貌则会由纳米立方块转变为六边形;而不同Cs/Pb比所得纳米晶相结构均为单双复合钙钛矿,形貌为六边形。当Cs/Pb比为2:2,溴用量为0.32 mmol时的单双复合钙钛矿纳米晶（Cs Pb Br3/Cs4Pb Br6 PNCs）稳定性和光学性质表现最佳。原位PL的实验结果表明,纳米晶都将经历快速成核与生长两个阶段,但不同相结构的纳米晶在成核早期出现较大差异,当生成纯Cs Pb Br3相时,成核期较短;而当存在Cs4Pb Br6相时成核期则会变长,随后纳米晶都将经历一段快速的尺寸分布聚焦生长阶段。在生长后期,当溴用量为0.16 mmol和Cs/Pb=3:2所得纳米晶会出现Ostwald熟化现象,导致产物的稳定性和光学性质较差。结合UV-vis表征证实了Cs Pb Br3/Cs4Pb Br6 PNCs在成核早期会同时生成[Pb Br3]-和[Pb Br4]2-两种络合物,这两种络合物分别构成了Cs Pb Br3晶核和Cs4Pb Br6晶核的基本骨架,而双钙钛矿晶核会附于单钙钛矿晶核上,生长过程中双钙钛矿逐渐包覆单钙钛矿纳米晶,最终得到稳定性较好的复合纳米晶。本工作对制备稳定性较好的钙钛矿纳米晶提供一定的思路。