增城地区部分食用油中15种邻苯二甲酸酯的检测研究

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邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种能改善塑料制品柔韧性的加工助剂,广泛存在于人们日常生活中,并会随着塑料包装材料的使用逐渐迁移到食品中,特别容易迁移到食用植物油中,对人们的身体健康造成危害。因此有必要对其在食用植物油中的残留情况进行监督调查,并对其在包装材料中的迁移特性进行研究,从而对植物油的产品质量安全进行把控,为预测塑料包装材料PAEs对食用植物油污染提供科学数据,为保证植物油的产品质量安全奠定基础。本文针对食用植物油中PAEs污染建立了一种快速、简便、灵敏度高、空白值低的样品前处理方法;对用于PAEs检测的气相色谱质谱法的关键仪器分析参数进行了优化;选择增城地区已获QS生产许可证的15家食用植物油生产企业,对其食用植物油中PAEs污染情况进行了调查;并同时对食用植物油包装材料中PAEs类增塑剂的迁移特性进行了研究。主要研究内容及其结果如下:1.优化了植物油中PAEs的气相色谱-质谱检测方法。依据不同的PAEs对色谱和质谱的行为特征以及提取分离和净化方法的不同,从提取方式、净化方法、流速控制、程序升温选择、溶剂延迟时间等各方面进行了优化改进。确定最佳上机条件为流速1.0mL/min,升温程序的初始温度为60℃,选择离子扫描,溶剂延迟时间为6.5 min,按相邻组分保留时间差距少于0.3 min为一组的方式,PAEs的峰共分为12组。2.建立了一种PAEs测定的样品前处理方法。此方法采用乙腈饱和的正已烷进行溶解,再采用正已烷饱和的乙腈进行提取,最后以分散式固相萃取净化。结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高、空白值低,能广泛应用于食用植物油的样品前处理。3.进行了增城地区实际植物油产品中PAEs的分析测定。选取已获QS生产许可证的有代表性的15家食用植物油生产企业,从成品仓合格待销的产品中抽取了一个主要食用植物油产品共15个样品,按照上述已优化好的条件进行前处理及上机,分析测定了PAEs污染情况。结果表明,全部植物油中都有不同程度的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)检出,其中两家还检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。4.包装材料中PAEs类增塑剂的迁移特性研究。从上述相应企业中,抽取一个用于灌装食用植物油而未使用过的塑料容器进行了迁移量的测定。选用异辛烷作为食用植物油的模拟物,探讨分析温度和储存时间对包装材料中PAEs类物质迁移情况的影响。结果标明,全部塑料包装材料上都有不同程度的DBP和DIBP检出,其中两家还检出有DEHP,与其在食用植物油中检出种类成对应关系。表明塑料瓶中的DIBP、DBP及DEHP在一定的温度和时间条件作用下会迁移到其所包装的食用植物油当中。但是含量的高低与其所用塑料容器中PAEs的检出量不成对应关系。
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