为了克服部分单一成分的无机半导体材料具有电子空穴对容易复合、低光电转换效率和电化学性能协同性差等缺陷,本论文基于研究无机半导体材料之间的相互复合,进而提高材料之间的光电转换效率和提高电荷交换。因此,通过两种或多种无机半导体材料相互复合来提高单一无机半导体材料的电化学性能和光电化学性能是较为重要的。本论文首先以葡萄糖酸钠为电解液,采用阳极氧化法制备了多色TiO2薄膜,并且研究了不同的阳极氧化条件对其光电化学性能的影响。其次,通过TiO2薄膜和多壁碳纳米管（MWCNTs）复合,Ag2S量子点沉积复合的方式构建光电化学传感器检测2,4,6-三硝基甲苯（TNT）。最后,基于相同的Ag2S量子点恒电位沉积方法与MWCNTs复合构建电化学传感器检测TNT。主要研究内容和结果如下:（1）以葡萄糖酸钠为电解液,在不同阳极氧化条件下制备了一系列彩色TiO2薄膜,通过SEM、XRD及紫外可见漫反射吸收光谱对TiO2薄膜进行了表征,并研究了其在不同阳极氧化条件下的光电化学性能。实验结果表明,当阳极氧化电压较低时,TiO2薄膜未形成结晶膜,当阳极氧化电压达到100 V时,明显形成锐钛矿型TiO2。紫外可见漫反射吸收光谱表明随着阳极氧化电压的增加,可见光范围的吸收峰数量增加;随着阳极氧化时间的增加,可见光范围的能带隙减少,这意味着扩大了在可见光区域的吸收。此外,在研究其光电化学性能时,发现TiO2薄膜的光电流密度随阳极氧化电压和时间的增加而增加,因其较为不错的光电化学性能而有应用于光电化学传感器领域的潜力。（2）首先将钛片放入20 g L-1的葡萄糖酸钠和MWCNTs混合溶液中,通过阳极氧化法在140 V恒电位下反应10 min制备了MWCNTs-TiO2薄膜。然后采用恒电位沉积法将Ag2S量子点沉积至MWCNTs-TiO2薄膜。SEM、XRD、Raman等表征说明Ag2S量子点和MWCNTs成功的修饰至TiO2薄膜上,光电化学性能测试说明Ag2S量子点和MWCNTs能够较好的降低TiO2薄膜的电子和空穴复合率。最后以TNT为待检测物,探讨Ag2S-MWCNTs-TiO2薄膜和MWCNTs-TiO2薄膜的光电检测性能,结果表明与未修饰的TiO2薄膜相比,Ag2S-MWCNTs-TiO2薄膜对TNT的光电催化效果最好。尤其以12圈沉积圈数、200 s沉积时间和+0.4 V沉积电位的Ag2S-MWCNTs-TiO2薄膜的检测效果最好。在最佳条件下,该光电化学传感器对TNT的检测灵敏度显著,在检测范围为0.5～100μmol L-1下做定量分析,检测限为0.165μmol L-1（S/N=3）。（3）采用和第二体系相同的Ag2S量子点恒电位沉积方法在MWCNTs和泊洛沙姆（Px）修饰的玻碳电极（GCE）,制备TNT电化学传感器,所制备的Px-Ag2S-MWCNTs-GCE修饰电极对TNT还原反应具有较好的催化性能。优化了Ag2S的沉积圈数、沉积时间、沉积电位,以及Px的沉积时间、沉积电位对TNT检测的影响。在最佳条件下,该传感器对TNT的检测灵敏度显著,该修饰电极检测范围为0.22～15.4μmol L-1,在低浓度(0.22～1.32μmol L-1)和高浓度(5.28～15.4μmol L-1)下做线性检测,检测限为3.23nmol L-1（S/N=3）。同其他检测TNT的方法相比,该方法具有较好的重复性、稳定性和选择性。