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N-乙酰氨基葡萄糖(GlcNAc)是甲壳素的基本组成单位之一,具有许多重要生理功能。目前,N-乙酰氨基葡萄糖的化学合成主要以酸解甲壳素法获得的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)为原料,利用醋酐乙酰化制备而得。针对化学法合成GlcNAc粗品中含有一定量的GAH,本文对GlcNAc的分离纯化工艺进行研究,建立了GAH的快速分析方法,测定了GlcNAc和GAH的溶解度,考察了分离方法对GlcNAc收率和纯度的影响,主要研究内容和结论如下:(1)对GlcNAc中GAH含量测定进行了研究,考察了GlcNAc含量对GAH测定的影响。实验结果表明,采用紫外分光光度法进行测定时,GlcNAc的加入对测定结果影响较大,当GlcNAc与GAH浓度比例分别为0:1、1:1、2:1、3:1时,所得ARD值分别为5.38%、15.32%、15.95%、15.21%,此方法不适用于GlcNAc中GAH含量的测定。建立了自动电位滴定法测定GAH含量的分析方法,结果表明,自动电位滴定法精确性和稳定性较好,GlcNAc的存在对GAH含量测定没有影响,所得ARD值为0.15%。(2)采用静态法测定了不同温度下GlcNAc在水、甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、水+乙醇、水+丙酮中的溶解度。实验结果表明,GlcNAc在同种溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,在混合溶剂中的溶解度随着乙醇或丙酮的摩尔分数的增大而减小;采用修正Apelblat方程、Van’t Hoff方程、和λ从方程对GlcNAc在纯溶剂中的溶解度进行关联,由ARD数值可知修正Apelblat方程关联效果最好;使用Jouyban-Acree模型对GlcNAc在混合溶剂中的溶解度进行关联,关联结果与实验结果吻合较好;在Van’t Hoff方程的基础上估算了GlcNAc在不同溶剂中的溶解热力学函数,结果表明GlcNAc溶解过程为吸热、自发过程。(3)采用静态法测定了 GAH在水、水+乙醇、水+丙酮混合溶剂中的溶解度并将其与GlcNAc在这几种溶剂中的溶解度进行比较,结果表明,以水为溶剂更有利于GAH与GlcNAc的分离。以水为溶剂采用降温结晶法和部分溶解法进行分离工艺的研究,结果发现采用降温结晶法时温度从50℃C降至5 ℃时并未有晶体析出,不能达到两者分离的目的;采用部分溶解法对GlcNA进行纯化,通过加入少量水溶解脱除GlcNAc中GAH,可以得到纯度为99%的GlcNAc,GlcNAc收率与初始加入GlcNAc和GAH的比例有关,母液中GAH/GlcNAc的比值在0.76～0.79之间,可返回至合成反应过程中套用。