三苯甲烷类染料衍生物的合成及对金属离子的识别和检测

来源 :兰州交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:collinccs
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随着社会的进步和发展,人们过上了更加多彩便捷的生活,但也伴随着环境污染,其中占据了主要方面的是工业废水里超标排放的各种金属离子,这些有害成分随着生物循环进入人体中,会影响人体的生长发育,甚至会危及生命,所以建立一种快速、有效的金属离子分析检测技术成为了很多领域的需要。和传统检测方法相比,光谱分析法的检测仪器操作简单,分析速度快,选择性好,灵敏度高,所以在环境分析、生物化学等方面有十分广泛的应用。本论文依据三苯甲烷类染料的广泛化离域π电子系统,能与不同的无机金属离子相互作用,通过前后的反应使体系的吸光度、荧光性质或者共振瑞利散射发生变化,进而对痕量的无机金属离子进行识别与检测,具体内容如下所示:(1)绪论部分主要介绍了三苯甲烷类染料的结构性质和近几年的实验分析应用,荧光分析法的特点和应用,共振瑞利散射发的历史发展,原理和应用。(2)分别建立了两种利用荧光法测定痕量钼(Ⅵ)的体系,利用新合成的罗丹明B衍生物RDB-HH(λex/λem=526 nm/588 nm)和SRDBS(λex/λem=496 nm/572 nm),使用HCl-H3PO4+KBrO3+RDB-HH+Mo(Ⅵ)和HCl-H3PO4+KBrO3+SRDBS+Mo(Ⅵ)两种体系,在HCl-H3PO4酸性介质中,且在一定浓度范围内,体系的荧光强度与钼(Ⅵ)离子浓度有良好的线性关系,线性范围分别为2.0~18.0μg/mL,0.8~4.0μg/mL,检测限为0.6390μg/m L,0.0955μg/mL,优化了实验的条件,考察了其他离子的干扰情况。(3)建立了两种罗丹明B衍生物荧光法测定痕量钛(Ⅳ)的体系,利用新合成的RDB-HH(λex/λem=526 nm/588 nm)和SSRD(λex/λem=531 nm/595 nm),测试体系分别为:HCl+H2O2+RDB-HH+Ti(Ⅳ)和H2SO4+H2O2+SSRD+Ti(Ⅳ),在最佳实验条件下,随着体系钛(Ⅳ)离子的浓度增大,且在一定的浓度范围内,各体系的荧光强度与钛(Ⅳ)离子浓度有良好的线性关系,线性范围为0.52~2.56μg/m L,0.12~0.52μg/mL,检测限为0.0108μg/mL,0.0569μg/mL,以此对样品进行了分析测定,考察了共存离子干扰情况。(4)利用荧光法和共振瑞利散射法建立了测定铅(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的新体系,分别是过氧化氢氧化桑色素动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)和铅-二甲酚橙-结晶紫体系共振瑞利散射光谱法测定铅(Ⅱ)。在pH 10.70的Na2B4O7·10H2O-NaOH缓冲介质中,建立了钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化桑色素动力学荧光法,痕量钴(Ⅱ)离子对过氧化氢氧化桑色素有明显的催化作用,在λex/λem=416.5 nm/556.4 nm处,最优实验条件下,一定浓度的钴(Ⅱ)与体系的荧光强度呈线性相关,线性范围0.8~8.0μg/L,检出限0.14μg/L,测定了干扰离子的干扰情况,分析检测了样品灰钙土和分子筛。还建立了一种用共振瑞利散射法测定铅(Ⅱ)的新方法,在pH 5.0 HAc-NaAc缓冲液中,铅(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)反应形成螯合阴离子([Pb(H2In)]2-),再与结晶紫(CV)反应形成三元离子配合物,使体系共振瑞利散射强度增强。在最佳实验条件下,共振瑞利散射的增强强度与铅(Ⅱ)浓度在2.00×10-3~2.00×10-2 mg/L范围内呈线性关系,检出限为9.20×10-5 mg/L。
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