本研究利用PE/PP与NiO/Ni2O3微粉的相互作用高效制备Ni-C微粉电化学析氢催化剂。对PE/PP与NiO/Ni2O3反应体系的反应过程进行了系统研究,测试了气相生成物的种类,固相产物的物相组成、表面形貌、碳结构及其在1MNaOH水溶液中的析氢催化性能。考察原料种类(塑料PE、PP及氧化镍NiO、Ni2O3)及混合物配比、温度对反应过程以及生成的固相产物性能的影响,以优化制备Ni-C微粉析氢催化剂的实验条件。通过分析实验结果得出如下结论:(1)加热过程中经历了塑料(PE/PP)熔化、裂解及氧化镍被还原为单质镍等变化。NiO体系失重分为两阶段,分别对应氢还原阶段及碳还原阶段,而Ni2O3体系仅有一个明显的失重阶段。反应的起始与终止温度由于氧化镍添加量的增加而有所降低。(2)反应产物分为挥发相和固相两类。挥发相产物成分主要包括氢气、以甲烷为代表的挥发性裂解有机产物以及水、一氧化碳和二氧化碳等反应生成物;固相产物为镍和碳的混合物Ni-C微粉。(3)Ni-C微粉析氢催化性能随原料中NiO/Ni2O3含量增加先增强后减弱。析氢性能最佳的原料配比为塑料:氧化镍=1:2.5。(4)随着制备温度升高,单质镍团聚程度增大导致析氢催化性能减弱。(5)1073K条件下制备的Ni-C微粉的最佳析氢催化性能按原料成分排列由强至弱的顺序为PP+Ni2O3>PE+NiO>PE+Ni2O3>PP+NiO,主要由Ni-C微粉的粒度决定。(6)本研究制备得Ni-C微粉析氢催化效果较Pt片优良且具有良好的稳定性。经过1000次循环伏安测试后,与初始的LSV曲线几乎无差别,表明本研究制备的Ni-C微粉具有较长的使用寿命。