近年来，随着锂离子电池的发展，四氧化三钴作为其正极材料钴酸锂的关键性材料，其市场需求量越来越大。一般粉末的生产方法制备的氧化钴难以满足电子级四氧化三钴的要求，为了能简便、快捷地制备出品质优良的四氧化三钴粉末，本研究以工业化应用为目标，在高浓度钴离子的反应中，采用均匀沉淀法制备出四氧化三钴的前驱体粉末，再将前驱体热分解成四氧化三钴产品。本研究分别在敞开反应器和密闭容器中，采用均匀沉淀法制备前驱体粉末，考察了钴离子浓度、尿素与钴的摩尔比、溶液初始pH值、反应时间及反应温度等因素，对沉钴率、粒子大小及形貌的影响规律，优选出了较佳的组合沉淀工艺条件。通过分析检测发现：在敞开容器中制得得沉淀物化学组成为Co_x（OH）_yCl_z，粒子呈片状层叠，结晶性良好，无明显团聚、粒度分布均匀、粒径约为1～2μm；在密闭容器中制得的沉淀物化学组成为Co_x（OH）_y（CO₃）_z，粒子形貌根据制备条件不同而呈不同形貌，如针状、多面体、聚集球形等，为无定形态，粒度分布均匀。在热分解实验中，以差热分析数据为参考，分别将敞开容器中和密闭容器中制备的前驱体粉末送至管式炉中进行高温处理，在300～900℃下保温3～5h。所得结果表明，敞开容器中制备的前驱体粉末在450℃下保温3h，其含钴量接近Co₃O₄的理论含钴量（73.43％），粒子粒径约2μm，形貌为长方体形；而密闭容器中制得的前驱体粉末在700℃左右才能使含钴量接近Co₃O₄的理论含钴量，粒子粒径约3～4μm，形貌为多面体或类球形。本研究是在高浓度钴离子条件下进行研究，以实现产业化为目标。研究表明，以尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法，在一定条件下可以制备出粒度、形貌等符合要求的四氧化三钴粉末。