从粗羊毛脂中提取胆甾醇的工艺研究

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研究了以粗羊毛脂为原料提取胆甾醇的工艺过程,重点研究了从羊毛脂醇中提取胆甾醇的工艺过程。将原来的一次皂化过程改为二次皂化过程;将配合试剂由原来的六水氯化钙改为含40%水的氯化钙;将原来的直接在乙醇中配合,改为先用石油醚和水对羊毛脂醇进行萃取除杂,接着使羊毛脂醇在石油醚和少量乙醇中配合。通过研究,得出了各相关因素对胆甾醇纯度及收率的影响规律和相应的适宜工艺条件。得出的适宜工艺条件如下:对于羊毛脂皂化过程,第一次皂化碱用量为1.8倍理论碱量,时间为8h;第二次皂化碱用量也为1.8倍理论碱量,时间为6h。对于皂化产物分离过程,氯化钙用量为理论用量的1.3倍,反应温度为25℃左右;对羊毛脂醇的萃取过程,第一次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=4:1,萃取30min;第二次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=2:1,萃取20min;第二次皂化转化只需一次萃取,乙醇:粗羊毛脂(v:w)=1.5:1,萃取20min。对于胆甾醇的配合及其配合物提纯过程,萃取除杂时,石油醚:水:粗羊毛脂(v:w:w)=3:2:1;配合时,氯化钙:胆甾醇(mol:mol)=6:1,其中水:氯化钙(w:w)=2:3,配合温度为77~78℃,配合反应时间1h;提纯时,乙醇:石油醚(v:v)=3:50,降温速度为10℃/h,最终冷却温度为10℃。对于配合物水解过程,水:粗羊毛脂(w:w)=10:1,温度为15℃左右,时间为1h。对于胆甾醇的精制过程,乙醇:粗胆甾醇(v:w)=6:1,最终冷却温度为5℃。在上述适宜工艺条件下,得到的羊毛脂醇皂化值约为10mg/g,所得胆甾醇产品的纯度达90%以上,总收率可望达到60%以上,其质量基本符合美国
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