羟肟酸捕收剂的羟胺法合成工艺及其浮选性能研究

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羟肟酸是一种具有高捕收性、高选择性的氧化矿浮选药剂。基于羟胺法合成了一系列羟肟酸捕收剂:辛基羟肟酸、癸基羟肟酸、月桂基羟肟酸和水杨羟肟酸,并研究了不同羟肟酸捕收剂对钛铁矿、钠长石和钾长石浮选性能,通过表面张力测定、吸附量的测定、Zeta-电位和红外光谱分析,探讨了羟肟酸与钛铁矿的作用机理。以正辛酸、癸酸、月桂酸和水杨酸为原料,分别与甲醇和盐酸羟胺进行酯化和羟肟化反应,考察了酸醇比、催化剂用量、带水剂用量、水醇比、盐酸羟胺用量、反应温度和反应时间对转化率的影响。确定了优化的酯化合成工艺为:酸醇体积比3:1~2:1,H2SO4用量0.37:1~1.13:1,带水剂苯用量0.7:1~1.3:1,反应温度80℃,酯化反应时间2~5h,确定了优化的羟肟化合成工艺为:水醇体积比5:1~2:1,当量酯:盐酸羟胺:氢氧化钠=1:1.1:2.2,反应温度50℃,反应时间3h。基于脂肪酸的酯化和羟肟化总转化率为85%以上。单矿物浮选实验结果表明:辛基羟肟酸、癸基羟肟酸和月桂基羟肟酸对钛铁矿均具有良好的捕收性和选择性,而对钠长石和钾长石浮选性能较差。在捕收剂用量300mg/L左右,矿浆pH=6~8左右,对钛铁矿回收率均达85%以上。水杨羟肟酸对钛铁矿、钠长石和钾长石浮选性能均较差,浮选回收率小于20%以下。钛铁矿实际矿物浮选实验结果表明:辛基羟肟酸、癸基羟肟酸和月桂基羟肟酸具有良好的选别效果,经过一次粗选,可得品位40%左右的钛精矿,浮选回收率达90%以上。通过通过表面张力及吸附量研究表明:随着碳链长度的增加,CMC逐渐降低,其浮选性能逐渐增大。通过Zeta-电位和红外光谱分析研究表明:羟肟酸捕收剂与钛铁矿表面的作用主要以化学吸附为主,物理吸附为辅。
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