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介孔磷酸盐分子筛是介孔分子筛中的一个重要分支,由于其骨架元素的丰富性使其具有独特的性能,它将在催化、光电学,电磁学等领域具有广泛的应用前景,这是硅基材料以及杂原子硅基材料所不能比及的。但其热稳定性与硅基材料相比较差,本文致力于提高介孔磷酸盐材料的热稳定性并不断开发新型过渡金属介孔磷酸盐材料,这将是分子筛催化功能化及应用领域扩展的基础。本论文采用有机-无机超分子自组装方法,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成了两大类型的介孔磷酸盐材料,即介孔磷酸铝和介孔磷酸镍。（1）采用超声技术快速合成了高聚合度高热稳定性的介孔磷酸铝材料,超声合成将合成时间由水热合成的48h缩短为2h。并确定超声技术在晶化过程对合成高质量的介孔磷酸铝能够起到最明显的促进作用。（2）提出了组合程序升温为脱除模板剂的最佳焙烧法,并发现介孔磷酸铝硬骨架结构的形成是在程序升温焙烧过程完成的。与另外两种传统的一步焙烧和两步焙烧法相比,组合程序升温焙烧显著提高了介孔磷酸铝骨架结构的聚合度、有序性及热稳定性,其热稳定性可以达到800℃以上,并改善了材料的表面酸性,从而在DBT氧化脱硫催化反应中,介孔磷酸铝表现出较高的催化活性。另外,研究表明组合程序程序升温焙烧法同样适用于其它杂原子介孔磷酸铝材料的制备。（3）原位水热合成了W-AlPO介孔材料,采用组合程序升温焙烧法脱除模板剂,合成了高热稳定性的介孔W-AlPO。与MCM-41相比,钨可以更有效的引入并高分散到介孔AlPO骨架内,并且主要以单聚钨氧四面体[WO4]2-存在,首次将其应用于二苯并噻吩的氧化脱硫反应中,表现出优良的催化性能,远好于W-MCM-41。通过表征发现骨架中四配位的钨物种为氧化脱硫反应的活性中心。（4）首次合成了具有管状结构的介孔磷酸镍材料,通过不同的碱试剂（TMAOH和NH3·H2O）调节模板剂和无机物种之间的作用力得到了两种具有不同形貌、孔结构及无机骨架组成的介孔磷酸镍即NiPO-1和NiPO-2。这两种磷酸镍材料均具有较高的热稳定性（400℃以上）,比表面积为205～295 m2g-1,孔径为3.7～3.9 nm。并将这两种介孔磷酸镍应用到环烯烃氧化反应中,以H2O2为氧化剂,它们均表现出较高的催化活性,环己烯转化率均为80%以上,环十二烯的转化率可达到50%以上;尤其对于大分子环十二烯氧化具有相当高的环氧化选择性,分别为99.0%和95.6%。反应后NiPO-1和NiPO-2的骨架结构均保持得很好,而且活性物种没有流失。