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黄酮是多酚类的天然产物,广泛分布于自然界中,总数已达上万种,由于具有优异的药理作用,因此,广泛应用于医药、健康等领域,同时黄酮还常作为相关医药产品的质量控制指标。目前,复杂样品中黄酮的定量分析方法已有诸多报道,最常用的方法为高效液相色谱法（HPLC）以及高效液相色谱-串联质谱联用法（HPLC-MS/MS）。虽然这些方法均能准确定量样品中的黄酮成分,但存在溶剂耗费大、分析通量低等缺点,因此开发快速、低成本、高通量的新型定量方法对于黄酮类成分的质量控制有着重要意义。纸喷雾质谱（paper spray mass spectrometry,PS-MS）是敞开式质谱（ambient mass spectrometry,AMS）的一种,具有分析速度快（10-20 s）、分析通量高、无或很少的样品前处理过程、溶剂消耗小等诸多优点,已在生物分析、药物研发、法庭科学等领域体现出了强大的应用潜力。但是,由于质谱分析前没有对各成分进行分离,各成分间的离子化相互抑制或增强直接影响了PS-MS分析的准确度。随着AMS基础研究的深入,发现同位素可有效消除目标成分离子化的不确定性,进而有效提高AMS定量分析的准确度,因此,同位素内标已成为了AMS定量分析的金标准。本文针对PS-MS快速分析黄酮成分时同位素内标缺乏问题,采取非均相搭配酸碱催化法进行H/D交换合成,成功的合成了十种氘代黄酮;将其应用于PS-MS分析,进而开发了两种快速分析中药黄酮成分的定量方法,定量结果与传统分析方法相比无明显差异。论文主要内容如下:1.以Pt/C-NaOH-D2O为催化剂和氘源,成功合成了十种氘代黄酮。分别对催化剂种类、催化剂与底物比例、碱量、温度、反应时间等条件进行了优化;最终确定以NaOH和Pt/C为催化剂,D2O为氘源,130 oC为最佳反应温度。2.建立了黄芩苷的微波辅助提取结合PS-MS快速准确定量的分析方法。优化了样品前处理以及质谱分析条件,所建立的PS-MS方法定量准确,校正曲线线性系数（R2）为0.9996,LOQ与LOD分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L,加标回收率在98.25%-104.36%之间,与HPLC方法相比定量结果无明显差异,但分析时间却大大缩短,表明微波辅助水解结合PS-MS同位素内标法可以准确、快速定量中药黄芩中的黄芩苷。3.建立了银杏总黄酮的微波辅助水解结合PS-MS快速定量的分析方法。以异鼠李素-d3、山奈酚-d4以及槲皮素-d5作为内标物,所建立的方法中山奈酚、槲皮素和异鼠李素的线性系数（R2）分别为0.9998、0.9997和0.9993,LOD分别为0.1、0.1和0.2 mg/L,LOQ均小于0.6mg/L,回收率在94.90%-105.64%,并成功用于银杏叶、银杏叶片和银杏叶提取物中银杏总黄酮的含量测定。与HPLC方法相比,两者在定量结果上无明显差异,表明微波辅助水解结合PS-MS同位素内标法可以准确定量银杏叶及相关产品中的银杏总黄酮。