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纳米颗粒具有的比表面积大、形态多样等特征,可以在色谱分离中有效提高柱效、促进传质及改善分离选择性。然而,单纯的纳米尺寸固定相将带来极高的反压,即便在毛细管电色谱(CEC)中采用电渗流驱动流动相也难以实现具有实际意义的分离操作,将纳米材料复合到硅球表面或者将纳米颗粒掺杂到有机-无机杂化及有机聚合物整体柱中充分利用其性能已经成为近期分析化学领域研究的热点。本论文将不同形状,键合不同功能基团的纳米颗粒与整体柱技术结合制备复合分离介质,并围绕固定相的制备条件优化、分离机理和应用展开研究。以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为单体,将棒状SBA-15-C18介孔纳米颗粒和具有核壳结构的球形磁性Fe3O4@SiO2-C18纳米颗粒均匀分散在基质中,制备成新型掺杂纳米颗粒的有机-无机杂化整体柱。系统考察了纳米颗粒在基质中的分散性、浓度、粒径大小及毛细管内径等制备条件对色谱柱性能的影响。通过分离有机芳香酸和中性样品说明所制备的新固定相具有弱阴离子交换-反相混合模式分离机理。与不掺杂纳米颗粒的杂化柱相比,掺杂纳米颗粒的整体柱具有更好的分离选择性和柱效,样品对氨基苯磺酸最高柱效可达280,000塔板数/米,新型CEC柱已经被用于蛋白质酶解液和醇提天麻的分析方法发展。进一步采用发展的方法制备其他类型纳米颗粒复合固定相,均取得较好的结果。以辛基杂化整体柱为载体,将功能化的棒状SBA-15-NH2掺杂到载体基质中,一步法制备掺杂纳米颗粒的辛基杂化整体柱。也基于原位聚合反应甲基丙烯酸酯整体柱,制备了掺杂棒状SBA-15-C12纳米颗粒的整体柱固定相。将其应用于中性、碱性样品及两种菊酯类农药的分离,说明所发展的纳米复合固定相研究方法具有推广性,为新型色谱分离介质的研究与开发提供了一条可能的新途径。