【摘 要】
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在如今愈发复杂的国际环境中,对于安全可靠的冲击片雷管的需求越来越高,其中的始发药是决定其安定性和能量密度的关键因素。如果在始发药中含有杂质,可能会对始发药的热安定性等性能造成不良影响,甚至腐蚀其接触材料对武器部件造成多种不良影响。因此建立具有针对性的纯度和杂质分析方法,对于始发药研制生产过程的质量控制和实际运用具有重要意义。对于部分始发药而言,因为具有低感度的特点,使得其在受到外界刺激时会发生降解
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在如今愈发复杂的国际环境中,对于安全可靠的冲击片雷管的需求越来越高,其中的始发药是决定其安定性和能量密度的关键因素。如果在始发药中含有杂质,可能会对始发药的热安定性等性能造成不良影响,甚至腐蚀其接触材料对武器部件造成多种不良影响。因此建立具有针对性的纯度和杂质分析方法,对于始发药研制生产过程的质量控制和实际运用具有重要意义。对于部分始发药而言,因为具有低感度的特点,使得其在受到外界刺激时会发生降解反应,使得其纯度降低,引入新的杂质,也会使得始发药的性能发生变化。所以研究始发药的降解反应,得到其降解产物和降解机制,有助于维持始发药的性能。且在始发药的生产过程中,也会有原料和溶剂的残留,使得始发药的纯度降低,所以需要对残留的组分进行分析。超高效液相色谱(UPLC)、高分辨质谱(HRMS)、离子色谱(IC)分析方法具有灵敏度高、重现性好、准确可靠等优点,是成分分析的重要方法之一。本研究基于UPLC和HRMS联用,开展了对苯并三氧化呋咱(BTF)的光降解产物和光降解途径的研究,探索了BTF的光降解条件和光降解产物,并提出了相应的光降解途径。也利用离子色谱对纳米三氨基三硝基苯(TATB)中的微量阴离子杂质进行了分析,建立了相应的纯度分析方法,为BTF和TATB的质量控制提供了分析技术支撑。具体工作内容如下:(1)针对BTF的光降解机制的研究,开展了BTF光降解条件的实验,测试了不同波长和功率的紫外光对BTF粉末颜色的影响。基于UPLC-HRMS测试了在不同波长紫外光的作用下,BTF在固态和溶液中的光降解效率以及光降解产物的种类和结构。除此之外,还采用傅里叶变换红外色谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(P-XRD)等表征手段研究了BTF在被紫外光照射后,其化学组成、表面形貌的变化。提出了BTF光降解产物的具体结构,以及可能的BTF光降解途径。(2)针对纳米TATB中的微量阴离子杂质含量的研究,开展了基于离子色谱的杂质种类和含量的研究。利用二甲基亚砜-烷基氟化铵溶液溶解纳米TATB,利用反溶剂法将TATB析出,得到纳米TATB中阴离子的溶液。并对不同的氟离子沉淀剂进行了测试,通过建立合适的离子色谱测试条件,对纳米TATB中的阴离子种类和含量进行了测试。并对测试方法的灵敏度、重复性、精密度和准确性进行了考察,氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子和硫酸根离子的检测限为0.0027、0.0026、0.0031、0.0024mg·L-1,定量限为0.0090、0.0087、0.0100、0.0080 mg·L-1,相关系数都大于0.999。建立了一种有效的纳米TATB中的微量阴离子的测试分析方法。
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