新型碳纤维聚合物杂化浆料的合成

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本文采用3,3,4,4-二苯酮四酸二酐(BTDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N-甲基吡咯烷酮和N-N-二甲基乙酰胺为溶剂,合成了聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸(PAA)。通过测定聚酰胺酸的特性粘度,讨论了二胺和二酐配料比、反应时间、溶剂体系以及储存时间对特性粘度的影响,得到合成的最佳条件:二酐与二胺的配料比为1.02:1,氮气保护下,室温反应5h。本文通过使PAA分别与路易斯碱N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙胺(TEA)反应制备水溶性聚酰胺酸盐PASD和PAST,采用溶胶凝胶技术制备SiO2粒子,利用其在水中的分散性,与聚酰胺酸盐直接共混制备聚酰胺酸盐纳米复合物。通过FT-IR,1H-NMR和XPS技术分析了PAA等薄膜的化学结构以及各元素含量,结果表明DMEA和TEA可以很好地与PAA溶液发生反应生成盐。通过TEM和粒径分析测试,可知PASD和PAST溶液中,SiO2粒子分布均匀,团聚现象较少,且SiO2的粒径在与PAA结合后无大变化,纳米SiO2粒子的直径约为50nm。通过TGA、DSC和DMTA测试PAA等热稳定性和耐热性能。由实验结果可知,PAA在300℃左右完全转化为PI,PI在550℃开始降解,说明PI具有优良的热稳定性。聚酰胺酸盐酰亚胺化温度比聚酰胺酸要高,掺杂纳米SiO2的复合物的耐热性要更优异。   本文采用高速剪切机对PAA,PASD和PAST以及纳米复合物进行乳化处理,制备含量1wt%乳液,并浸渍去浆碳纤维,对碳纤维进行上浆处理。通过SEM和STM分析了上浆前后的碳纤维表面形貌,结果表明,纳米复合物上浆剂更有效地提高了碳纤维表面的粗糙度,提高了界面性能。且使用电子万能试验机测试上浆前后碳纤维的拉伸性能,结果表明,上浆后碳纤维的拉伸强度和模量都有所增加。
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