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由于多孔导电氧化铝（Electrically conductive porous alumina,简称CPA）的特殊结构和性质,自其发明开始就受到广大研究者的广泛关注。运用sol-gel法和还原烧结法制备的CPA具有较高的孔隙率,良好的导电性能和理想的机械加工性能,这些优异的性质吸引了越来越多的研究者致力于CPA在各个领域的研究。在本工作中,主要致力于可控镍修饰多孔导电氧化铝纳米复合材料的制备,以及复合材料表面形貌和电化学性能的表征和评价。主要工作如下:1、根据CPA结构的特殊性,运用混酸对其进行预处理并提出了合适的表面预处理条件。通过混酸处理,在保持基体材料氧化铝纳米晶粒和纳米石墨层骨架结构的同时,将各种含氧官能团引入到CPA表面。并且由于含氧官能团的引入、纳米网状碳纳米层的存在、以及多孔材料孔径的扩大,导致了酸处理以后的CPA对电催化氧还原反应表现出较高的电催化活性。2、将酸处理以后的CPA作为基体材料分别研究讨论了不同的还原剂、沉积方法对三元纳米复合电极材料表面形貌和电化学性能的影响。于乙二醇相比,联氨能够更加有效地将引入的镍离子还原成为镍金属粒子,并且所制备的三元复合电极材料表面沉积的镍纳米粒子粒径较小,且沉积量有所提高,实现了相对较高负载量的纳米复合电极的成功制备。综合对比各种影响因素（粒径大小、分散程度等）,运用联氨作为还原剂制备的复合材料在碱性溶液对电催化氧还原具有较高的活性。3、除此之外还分别系统的研究了不同的沉积方法（化学还原法和化学镀法）对三元纳米复合电极材料表面形貌和电化学性能的影响。相比较于化学镀法,运用化学还原法得到的三元纳米复合电极材料不仅表面沉积的镍纳米粒子粒径很小仅15-20 nm,而且分散非常均匀,有效杜绝了大团聚块的出现,并且这些纳米级的金属镍粒子主要可控地沉积到CPA的纳米导电层上。与此同时还分别讨论了酸处理和沉积时间对沉积效果的影响。对比不同沉积方法制备的三元纳米复合电极材料的电化学性能可知,以联氨为还原剂采用化学还原法制备的三元纳米复合电极:Ni/C/Al2O3较高的电催化氧还原活性主要归因于复合电极材料中纳米碳层以及沉积的镍粒子引起的感应电流假电容现象,并且因为电催化引起的氧还原电流值的增大,和还原峰的正向偏移尤其以镍复合催化剂的特征还原峰的出现（+210 mV）证明了该复合电极材料的高电催化活性。