Bi1.5MgNb1.5O7介质陶瓷的改性研究

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近三十年来,移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)等现代通信业得到了飞速发展,这种快速发展极大的带动了微波电路中电容器、谐振器以及滤波器等电子元器件的需求。这些元器件正向着体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等方向发展,相应地制备这些元器件的介质陶瓷趋向于低损耗、温度稳定性好、频率稳定性好、低温烧结等方向发展。Bi基焦緑石介质陶瓷展现出烧结温度低、介电常数高、介电损耗低和介电常数温度系数可调等特征,是在制备Ⅰ类陶瓷电容器方面具有发展前景的介电材料。  本论文以立方相Bi基焦緑石Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)为研究对象,以传统的固相反应法制备,运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、阻抗分析仪等测试方法,对BMN陶瓷的制备工艺、离子取代和烧结助剂掺杂等方面进行了研究。  研究了不同预烧温度对BMN陶瓷粉体物相组成和显微形貌的影响,发现在850℃时基本上合成出了单一的立方焦緑石晶相。粉体分散均匀,因此选择最佳预烧温度为850℃。研究了不同烧结温度对BMN陶瓷的密度、收缩率、显微结构和介电性能的影响,随着温度升高晶粒生长不断完善,陶瓷密度提高,介电性能优化,但超过一定温度后密度下降、性能恶化。1050℃下烧结的陶瓷各方面性能最佳。研究了不同保温时间对BMN陶瓷的密度、收缩率、显微结构和介电性能的影响,适宜的保温时间有利于晶粒的生长、结构的致密化和介电性能的提高,但保温时间过长则产生不利影响,1050℃下烧结6h为最佳保温时间,密度为6.648g/cm3,介电常数达到约170.6,介电损耗约为6.1×10-4,介电常数温度系数为-390ppm/℃。  采用Eu3+取代BMN中A位Bi3+制备出Bi(1.5-x)EuxMgNb1.5O7(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)陶瓷。结果表明,在Eu3+取代量(x)≤0.5时,随着取代量(x)增加陶瓷物相均保持单一的立方焦緑石相,介电常数和介电损耗均降低,介电常数温度系数显著优化。超过0.5时则产生了第二相EuNbO4,恶化了介电性能。在x=0.5时介电常数为96,介电损耗为3.8×10-4,介电常数温度系数变成-12ppm/℃。Nd3+取代BMN中A位Bi3+制备出的Bi(1.5-x)NdxMgNb1.5O7陶瓷随着Nd3+取代量(x)的增加结构和性能发生了显著地变化。在取代量(x)≤0.5的范围内,随着Nd3+含量的增加晶胞逐渐收缩,晶粒尺寸有所减小,介电常数和介电损耗均减小,介电常数温度系数明显提升,在x=0.5时展现出优异的介电性能:介电常数为116,介电损耗为2.4×104,介电常数温度系数达到-16ppm/℃。  研究了Ti4+取代B位Nb5+对BMN陶瓷结构和性能的影响,Ti4+取代提高了陶瓷的致密度,促进了晶粒略微长大,使晶格常数减小。在Ti4+取代量(y)为0.3时介电性能最佳:介电常数为192,介电损耗为4.3×10-4,温度系数为-220ppm/℃。然后选用Mo6+对BMN陶瓷B位Nb5+取代,探究不同Mo6+取代量对陶瓷结构和性能影响。研究结果表明,在Mo6+取代量较小(y≤0.2)时,陶瓷样品物相组成未变,取代量y=0.3时则超出了焦緑石结构的固溶极限,生成了第二相MgMoO4。Mo6+取代有效降低了烧结温度,介电性能也有一定程度改善。在y=0.2时烧结温度降为1010℃,介电常数为175,介电损耗为5.4×10-4,温度系数为-366ppm/℃。  采用B2O3对BMN陶瓷进行掺杂,研究陶瓷烧结性能以及介电性能的变化。发现烧结温度显著下降,介电性能有略微变化。在B2O3掺杂量(ω)为4%时陶瓷的整体性能最佳,烧结温度降为950℃,介电常数为172,介电损耗为5.8×10-4,温度系数为-372ppm/℃。
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