铜铟硫纳米粒子的合成与表征

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随着全球能源消耗的加剧,低成本、高效率的光伏太阳能电池逐渐成为了人们研究的热点。自从1954年第一块单晶硅太阳能电池问世以来,半导体材料成为寻找太阳能电池材料的主要目标。目前在太阳能电池领域中硅系列太阳能电池(单晶硅、多晶硅和非晶硅)仍然占据着主导地位,然而硅电池原材料成本高,生产工艺复杂,这限制了它的推广应用。   CuInS2是最重要的IB-IIIA-VIA族半导体材料之一,适合作为太阳能光伏电池材料并且具有很多方面的优势:很宽的禁带宽度,吸收系数高,耐热并且电学稳定。现已有一些研究机构报道合成出了CuInS2纳米粒子。Castro等就曾报道采用热分解[(PPh3)2CuIn(Set)4]前体合成出了CuInS2纳米粒子。Naim等使用紫外线照射单一前体分子合成出了CuInS2纳米粒子。他们都合成出了均一的CuInS2纳米粒子产物。   本文采用低温固相合成法以及前体法和溶剂热法相结合的混合法合成CuInS2纳米粒子。通过低温固相合成制备的CuInS2粒子,其产物结晶度较差,而通过混合法合成出的CuInS2粒子具有较好的结晶度和形貌,可进行太阳能电池应用的下一步研究。   在低温固相合成反应中,本文主要讨论了不同原料和不同反应条件对反应结果的影响。结果表明,采用一步反应法最终成功合成出了CuInS2粒子,但是产物性能较差且没有合适的改性方法,需要更多的时间去进行进一步的改性研究。   在混合法合成过程中,先用前体法合成出了二乙基二硫代氨基甲酸铜和二乙基二硫代氨基甲酸铟两个前体,再以它们为原料并加入一定量配体进行溶剂热合成反应,最终成功合成出了CuInS2纳米粒子。讨论了溶剂热法中特定配体时配比、反应时间、反应温度以及添加剂等因素对所制备的纳米粒子的影响。结果显示,在溶剂热法合成过程中,采用乙二胺作为配体并且乙二胺和铜的摩尔比为10:1,在180℃条件下反应8小时制得的产物粒子具有较好形貌,形状规则,大小均一,无团聚现象,但是结晶度较差且粒子尺寸较大。采用油胺作为配体并且油胺和铜的摩尔比为5:1,在180℃条件下反应8小时制得的产物粒子具有较好的结晶度,粒子尺寸较小,但晶体大小不均匀且形状不规则,同时还有部分团聚现象。   最后,对乙二胺做配体和油胺做配体所得到的产物的性能进行了对比分析。   在研究过程中,采用扫描电子显微镜(SEM)对产物粒子进行了形貌观察和分析;采用粉末X射线衍射仪(XRD)对产物粒子进行了结构分析。
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