纳米钒基稀土发光材料的制备及其发光性能的研究

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纳米材料由于自身所具有的小尺寸效应、量子尺寸效应以及大的比表面积,使得纳米体系的光、电、热、磁等性能与常规材料不同,出现许多新奇的特性。特别,随着稀土发光材料的发展与应用,探索新的发光材料─纳米稀土发光材料的研制及性能日益受到人们的重视,成为目前热点的研究课题之一。本文主要进行了以下3方面的工作:1.本文探索了合成纳米稀土发光粉体的方法及条件。最终,经改进的络合溶胶-凝胶法,用淀粉作为络合剂,在所确定的最佳实验条件下,合成了一系列纳米级YVO4:Ln(Ln=Eu,Dy,Sm,Tm,Pr)。合成的纳米粉体的粒子尺寸均匀,并且保持在100 nm以下,最小的粒径可达14.3nm。因此,证明络合溶胶-凝胶法是制备纳米稀土发光粉体良好的方法。此方面的工作我们作了较大的改善和突破,对于合成纳米发光材料的方法和实验条件进行了一定的改进,特别煅烧温度以及络合剂的选择在目前合成纳米粒子中是比较优异的。我们在实验中采用了淀粉大分子作为络合剂,通过可溶性络合物的形成减少前驱体中的自由离子。包围稳定的络合物,减弱各不同金属离子的差异性,减少了金属离子的偏析,金属离子被冻结在聚合网络中而保持初始溶液中的原始金属离子配比,同时大分子配体由于分子链上有较多的配位反应活性点,使配体与金属离子间有较强的相互作用。另外,由于大分子链的机械阻隔作<WP=5>用,可以防止纳米晶的团聚。使得最终合成的纳米稀土发光材料的粒径非常的理想。2.为了对比材料的粒子尺寸对材料结构和性能的影响。我们用固相法自行合成了YVO4:Ln(Ln=Eu,Dy,Sm,Tm)的块体。通过XRD、TEM照片、IR光谱、荧光光谱、粒度分布等对所合成的纳米级及块体的YVO4:Ln进行了表征。实验结果表明,纳米级的发光粉体比相应块体的荧光强度有较大的增加,以及纳米级的YVO4:Ln较块体的YVO4:Ln的IR谱出现了蓝移与宽化的现象。XRD衍射峰中也表现微小的宽化,这说明随着粒径的减小XRD衍射峰加宽。 3.为了研究绿光中心Tb3+的性质,我们还用沉淀法合成了纳米级YPO4: Tb。同时为了研究基质对发光中心的影响,合成了 GdVO4:Eu 和LaVO4:Eu并与YVO4:Eu的发光光谱进行了比较。并且还采用溶胶-凝胶自燃烧法合成了Ca3(VO4)2:Eu 和Sr3(VO4)2:Eu并与YVO4:Eu的发光光谱进行了比较。结果证明YVO4是非常好的稀土离子激活发光材料的基质材料。
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