TiO₂基半导体催化剂因其独特的高催化活性、化学稳定性以及有机物矿化彻底且无二次污染等优点,吸引了越来越多的关注。通过对TiO₂纳米材料的微观结构和负载改性进行调控可进一步提高其光催化反应活性。本文通过St?ber方法合成单分散SiO₂纳米小球,并以SiO₂为核,通过溶胶-凝胶法合成核壳结构SiO₂@TiO₂,并通过紫外线辐射对其进行Ag负载改性合成SiO₂@TiO₂@Ag复合材料;通过拓展St?ber方法合成间苯二酚甲醛树脂（RF）微球,并以RF微球为核,通过溶胶-凝胶、两步焙烧法合成中空TiO₂（H-TiO₂）,并通过调整制备过程参数,对中空TiO₂的壳层厚度进行调控,制备出性能优异的H-TiO₂纳米材料,然后通过紫外线辐射对其进行Ag负载改性合成H-TiO₂@Ag复合材料。采用X射线衍射（XRD）、N₂-等温吸脱附（BET）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热重（TG-DTA）、元素分析（EDS、XPS）等对催化剂的物化性质进行表征,并以苯酚为目标降解物考察系列催化剂的光催化活性,研究苯酚降解过程机制及光催化作用机理,得出如下结果:（1）通过溶胶-凝胶法并调控过程参数制备出具有单分散性的核壳SiO₂@TiO₂纳米材料,且具有较大的比表面积（35.79m²/g）,用于光催化降解苯酚反应,光照180min后苯酚降解率达98%;对其进行Ag负载改性后,光催化降解苯酚效率提升了33.3%;（2）采用拓展的St?ber方法,调控氨水用量制备了颗粒均匀、分散性良好的RF微球（450nm）,并探讨了氨水用量对RF微球微观形貌和粒径的影响;（3）通过溶胶-凝胶及两步焙烧方法制备的中空TiO₂具有完整的中空结构,并具有完整的锐钛矿TiO₂晶型,比表面积达30.20m²/g。调整氨水用量,可实现对中空TiO₂壳层厚度从20nm¹60nm进行调控,其中氨水用量为0.30mL时,TiO₂壳层厚度为80nm,光催化效果最佳,在150min光照条件下,苯酚降解率达98%;另外,通过调整TBOT用量对中空TiO₂的制备过程进行调控,发现TBOT用量过多会使得核壳材料发生团聚现象,不利于单分散纳米材料的形成;（4）对制备的中空结构TiO₂进行Ag负载,在90min光照条件下,苯酚降解率达98%,光催化效果提升40%,其中Ag负载量为6%时,光催化效果最好。