氢化松香基硫酸盐双子表面活性剂的合成及性能研究

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本文以氢化松香为主要原料制备了氢化松香基硫酸盐系列双子表面活性剂,对合成条件进行了优化,同时研究了目标产物的物化性能及胶束聚集行为。具体研究成果如下:1.以氢化松香和环氧氯丙烷为主要原料,采用两步法合成了氢化松香缩水甘油酯,并对闭环条件进行了优化;利用红外光谱对其结构进行了表征,通过测定环氧值计算出氢化松香缩水甘油酯的含量。2.利用氢化松香缩水甘油酯与脂肪二酸进行开环酯化反应,制备了四个未见文献报道的氢化松香脂肪二酸二缩水甘油酯,分别对无溶剂法和溶剂法(二甲苯)的合成条件进行了优化。红外光谱和羟值数据表明得到的产物为目标产物。3.以氨基磺酸作为硫酸化试剂对氢化松香脂肪二酸二缩水甘油酯进行了硫酸化反应,在单因素的基础上利用响应面软件对合成条件进行了优化,优化条件分别如下:双氢化松香乙二酸二缩水甘油酯二硫酸盐的合成条件是:n(双氢化松香乙二酸二缩水甘油酯):n(氨基磺酸)=1:10,溶剂用量10mL,反应温度110℃,反应时间5h,经过柱纯化后收率60.13%。双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯二硫酸盐的合成条件是:n(双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯):n(氨基磺酸)=1:10,溶剂用量10mL,反应温度110℃,反应时间4h,经过柱纯化后收率为61.57%。双氢化松香己二酸二缩水甘油酯二硫酸盐的合成条件是:n(双氢化松香己二酸二缩水甘油酯):n(氨基磺酸)=1:10,溶剂用量10mL,反应温度110℃,反应时间4h,经过柱纯化后收率65.43%。双氢化松香辛二酸二缩水甘油酯二硫酸盐的合成条件是:n(双氢化松香辛二酸二缩水甘油酯):n(氨基磺酸)=1:8,溶剂用量10mL,反应温度110℃,反应时间4h,经过柱纯化后收率62.14%。4.对所合成的四个双氢化松香基Gemini表面活性剂通过FT-IR、13CNMR进行了表征,结果表明与目标产物相符。5.研究了系列氢化松香基硫酸盐双子表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)、表面张力(γcmc)、乳化性能(EP)、泡沫性能(FP)、Krafft点(KP)、钙皂分散力(LSDP)和钙离子稳定性(CIS)等基本性能。发现此类表面活性剂的表面张力γcmc为32-36mN·m-1, cmc为10-5mol·L-1数量级。随联接基团的增加,吸附量r降低、分子横截面积A增大。实验结果表明此类表面按活性剂具有较低的Krraft点、较强的乳化力、良好的起泡性和稳泡能力,以及较强的抗硬水能力等性能,具有较宽的应用范围。6.对表面活性剂水溶液的热力学研究,目标产物胶束形成过程的△Gmθ均为负值,表明胶团化过程是自发进行的。动态光散射结果给出,此类表面活性剂在水溶液中的聚集体并不是单一的,随浓度的增大,胶束粒径变大。稳态荧光法测定了所合成Gemini表面活性剂溶液的胶束聚集数,随联接基团碳氢链的增加,不利于胶束的形成。透射电镜显示随表面活性剂浓度的增加,胶束粒径增加缓慢,胶束的数量迅速增加,并伴有部分胶束粘连。透射电镜结果与动态光散射、稳态荧光数据吻合。
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