通过抑制光催化剂光生电子和光生空穴的复合,或者将光响应范围拓展到可见光区是提高半导体光催化效率最有效的方法,同时也是光催化研究领域的热点。本文在总结半导体光催化剂研究进展的基础上,旨在通过金属离子掺杂,拓展宽禁带纳米半导体的光谱响应范围;超声诱导半导体核壳复合,设计具有特殊能带结构的复合体,抑制光生载流子的复合,研发具有高可见光催化性能的光催化剂。采用沉淀-水热法,以硝酸镉（Cd（NO₃）₂）、硝酸锌（Zn（NO₃）₂）和硫化钠（Na₂S）为原料,制备了Cd掺杂的纳米光催化剂Cd_xZn_1-xS（x=0～1）;采用声化学法、溶胶凝胶法控制核壳微观结构（表面形貌、壳层厚度）,制备了具有核壳结构的CdS@TiO₂纳米复合半导体。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、光致发光谱（PL）、紫外可见漫反射谱（DRS）、扫描电镜（SEM）等对其进行了表征;通过可见光下对甲基橙（MO）的降解来研究其光催化性能及光催化机制。采用简单低成本的沉淀-水热法制备的光催化剂Cd_xZn_1-xS,具有均匀的合金结构。随着镉含量的增加,衍射峰逐渐向低角度产生位移,并且从立方闪锌矿结构向六方纤锌矿结构转变。Cd_xZn_1-xS颗粒尺寸均匀,大约在25～35nm之间。随着镉掺杂量增加,粒径逐渐长大。纳米Cd_xZn_1-xS的禁带宽度与成分接近呈线性关系,显示出随化学组成的改变而连续可调的光学性质。Cd_xZn_1-xS的吸收带边、带边发射和深能级发射的位置均随着镉含量的增加呈现一致的变化规律,均向长波长方向移动;Cd_xZn_1-xS的带边发射主要是由于固体表面态的载流子复合,而深能级发射和硫缺陷有关。纳米Cd_xZn_1-xS具有优异的光催化性能,在全波段光源照射1h后甲基橙的残留率仅为3%～13%。在可见光下,Cd_xZn_1-xS的催化性能远远优于P25。这是由于Cd_xZn_1-xS禁带宽度变窄,从而拓展了其光谱响应范围。最后,应用紫外可见吸收光谱,研究分析了Cd_xZn_1-xS样品可见光降解甲基橙的具体过程。采用声化学法、溶胶-凝胶法制备了具有核壳结构的光催化剂CdS@TiO₂,研究了超声时间、原料配比、胶体制备、体系pH值对核壳结构形成的影响,提出了最佳的最适宜的工艺参数。高能超声本征的冲击波、微射流都有效地促进了纳米CdS的分散性;体系空泡破裂过程伴随极端条件（瞬间高温、高压、快冷）的触发,有效促进核壳结构的生成,改变超声工艺可以实现TiO₂壳层厚度的可控调节。用聚乙烯亚胺（PEI）对CdS纳米颗粒进行表面改性,能够大幅度提高CdS纳米颗粒表面的等电点;调节pH值可以实现复合组分分别带异种电荷,促使静电吸引,使Ti（OH）₄易于包覆在CdS颗粒的表面。属于TypeⅡ类型核壳结构的CdS@TiO₂,通过分析甲基橙溶液降解前后的吸收光谱,其在可见光区域具有较高的光催化活性,这是由于在激发过程中,光生载流子分别被局域在核和壳层中得到有效分离,明显提高可见光催化效率。