电催化水解是一种能将电能转化为化学能的可靠技术,它能将太阳能、风能、潮汐能等间歇性能源产生的电能转换为可储存的化学能。在电催化水解技术面临的一系列挑战中,开发出一种具有高活性、低成本和良好稳定性能的催化剂是研究的关键。过渡金属（如Fe,Co）由于自然资源丰富,成本低廉等优点,近年来被广泛研究和报道。其中,过渡金属基硫化物由于电子的独特性和结构的多样性等优点,有望成为一类取代贵金属材料的催化剂。本文利用电化学沉积、电沉积-水热法和电沉积-热处理硫化的方法,制备了 Fe-Co电极和Fe-Co-S电极。通过X射线衍射仪（XRD,X-ray Diffraction）、扫描电子显微镜（SEM,Scanning Electron Microscopy）和 X 射线光电子能谱（XPS,X-ray Photoelectron Spectroscopy）分别表征了它们的结构、形貌和化学态。采用线性扫描伏安法（LSV,Linear Sweep Voltammetry）、循环伏安法（CV,Cyclic Voltammetry）、交流阻抗谱（EIS,Electric Impedance Spectroscopy）、计时电位法（Chronopotentiometry）研究了它们的电催化析氧反应（OER,Oxygen Evolution Reaction）性能。具体的研究内容如下:首先,利用电沉积的方法制备了 Fe-Co电极,重点研究了电沉积的参数条件（电沉积电流密度,电沉积时间,电镀液pH值,Fe/Co摩尔比,不同基底）对样品的结构、形貌、成分和电催化OER性能的影响。XRD与XPS结果表明Fe-Co电极均是由非晶相的铁钴氢氧化物和氧化物组成。在最优电沉积参数条件下（电流密度为30 mA·cm-2,电沉积时间为10 min,pH值为3.8,Fe/Co摩尔比为1:1,基底为碳布）制备得到的Fe-Co电极,SEM表征显示具有球状颗粒形貌,与基底结合较好。在1 M KOH溶液中对该Fe-Co电极进行电化学测试,发现在同组实验中均表现出了最佳的电催化OER性能（电流密度为100 mA·cm-2时,其过电位η100为601 mV）。然后,在最优电沉积参数下利用一步电沉积法制备得到了 Fe-Co-S复合电极,研究了 S的添加量对样品的形貌、成分以及OER性能的影响,通过XPS分析发现Fe-Co-S电极存在金属硫化物。SEM表明在S的添加量为0.5 M时具有“微米花状”的形貌。但S的添加量对样品的OER性能影响并不明显（电流密度为100 mA·cm-2时,其过电位η100为 639 mV）。其次,采用了电沉积-水热法制备了 Fe-Co-S电极,但水热反应反而会使Fe-Co-S电极溶解,降低了材料的OER性能。最后,又通过了电沉积-热处理硫化的方法将S掺杂到Fe-Co电极中,成功地制备了 Fe-Co-S电极。在热处理温度为600℃时,XRD结果表明样品由立方晶体结构的Co9S8和六方晶体结构的Fe7S8组成。SEM显示Fe-Co-S电极具有三维立体的纳米片阵列结构。该电极表现出了优异的OER性能,在电流密度为100 mA·cm-2时,其过电位η100仅为435 mV,比不掺杂S的Fe-Co电极降低了将近170 mV。Tafel斜率也仅为34 mV·dec-1,真实活性表面积（Electrochemical Active Surface Area,ESCA）约为 1583 cm2,Rct 为 2.48Ω·cm2。经过12小时的计时电位测试后,依然保持了良好的稳定性能。